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主题：【求助】急需辛硫磷检测方法

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lwy2006

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发表于：2010/04/15 16:34:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好！
现急需辛硫磷检测方法，目前我们检测室还没有液质只有液相色谱，所以希望各位大侠能供用液相检测的标准。谢谢了！

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2010/4/15 16:54:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%～98.4%,变异系数为0.57%～4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。

玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究--《农药科学与管理》2007年10期
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-NYKG200710005.htm

也有文献说用225nm的紫外的。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：一起加分了

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2010/4/15 17:04:28 Last edit by mcds

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2010/4/15 16:56:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 范围

本方法规定了用气相色谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量的方法。

本方法适用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定。

2 方法

样品中辛硫磷经丙酮高速匀浆提取，再用二氯甲烷液液分配。提取液经浓缩，用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为三级水；

3.1丙酮：重蒸。

3.2二氯甲烷：重蒸。

3.3氯化钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.5辛硫磷标准溶液：100 mg/L（国家标准物质），使用前用根据检测要求稀释成相应的标准工作溶液

4 仪器

常用实验室仪器及：

4.1气相色谱仪，附火焰光度检测器。

4.2 旋转蒸发器。

4.3 高速分散机。

4.4无水硫酸钠柱：60mm×20mm短标漏斗，底部垫5mm高脱脂棉，再装50mm高无水硫酸钠。

5 测定步骤

5.1 提取

称取15g粉碎的均匀试样（精确到0.01g）于250mL三角瓶中，加70mL丙酮，经高速分散机20000转／min提取2min，静置，布氏漏斗减压抽滤，残渣用30 mL丙酮用洗涤。

将滤液移入装有5.0g氯化钠的250mL分液漏斗中，加入70mL二氯甲烷，激烈振摇，静置10min分层，有机相过无水硫酸钠柱至平底烧瓶中，水相中再加入30mL二氯甲烷，重复操作，合并有机相，45℃以下水浴减压浓缩，残渣用5mL丙酮溶解定溶，待测。

可以用气相的前处理方法，在最后用甲醇定容，用上面资料里的LC-UV检测。
辛硫磷也可以用日本官方的多残留一齐分析法做前处理。

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2010/4/15 17:47:31 Last edit by mcds

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2010/4/15 17:04:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高效液相色谱法测定辛硫磷和吡虫啉的复配制剂

采用ＨＰＨｙｅｒｓｉｌＣ〈，１８〉色谱柱，甲醇＋水（７０＋３０）为流动相，用二极管矩阵检测器（２５４ｎｍ），同时测定了２５℅。蚜虱绝乳油中的有效成分辛硫磷和吡虫啉的含量。该法简便、快速、准确，标准偏差分别为０．１５和０．２１，变异系数分别为０．６１℅和０．７３℅。

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2010/4/15 17:57:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建立了浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量的高效液相-二极管阵列检测方法。样品经乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用反向C18色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)=7∶3,波长为285 nm。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内回归方程为:Y=48.676ρ-1.4548,r=0.99985,呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为76.5%~89.3%,相对标准偏差为2.8%~4.5%。

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2010/4/15 17:59:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件请参考。

高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留

附件：

高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留.pdf

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：提供了这么多，多加点分

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2010/4/15 18:12:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用高效液相色谱-反相色谱法同时测定氯氰菊酯、甲基对硫磷和辛硫磷三元混合制剂中的甲基对硫磷和辛硫磷

仪器方法可以参考。

附件：

1999040045.pdf

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2010/4/15 18:12:45 Last edit by mcds

tanjinhui

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2010/4/16 18:47:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有气相最好用10米以内的柱子,效果也会很好，液相回很麻烦的.

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lwy2006

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2010/4/17 8:38:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1 范围

本方法规定了用气相色谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量的方法。

本方法适用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定。

2 方法

样品中辛硫磷经丙酮高速匀浆提取，再用二氯甲烷液液分配。提取液经浓缩，用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为三级水；

3.1丙酮：重蒸。

3.2二氯甲烷：重蒸。

3.3氯化钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.5辛硫磷标准溶液：100 mg/L（国家标准物质），使用前用根据检测要求稀释成相应的标准工作溶液

4 仪器

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4.1气相色谱仪，附火焰光度检测器。

4.2 旋转蒸发器。

4.3 高速分散机。

4.4无水硫酸钠柱：60mm×20mm短标漏斗，底部垫5mm高脱脂棉，再装50mm高无水硫酸钠。

5 测定步骤

5.1 提取

称取15g粉碎的均匀试样（精确到0.01g）于250mL三角瓶中，加70mL丙酮，经高速分散机20000转／min提取2min，静置，布氏漏斗减压抽滤，残渣用30 mL丙酮用洗涤。

将滤液移入装有5.0g氯化钠的250mL分液漏斗中，加入70mL二氯甲烷，激烈振摇，静置10min分层，有机相过无水硫酸钠柱至平底烧瓶中，水相中再加入30mL二氯甲烷，重复操作，合并有机相，45℃以下水浴减压浓缩，残渣用5mL丙酮溶解定溶，待测。

可以用气相的前处理方法，在最后用甲醇定容，用上面资料里的LC-UV检测。
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