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主题：【求助】关于样品的粉碎程度问题

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tjww

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发表于：2011/11/02 13:52:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

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2011/11/2 14:11:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法粉碎过筛

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MMYG

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2011/11/3 10:40:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没过筛，没要求呀

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出来混迟早要还的

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2011/11/3 12:39:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

"没过筛，没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

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sujianfeng

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2011/11/3 16:37:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjww(tjww) 发表:
大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

与粉碎度相关的有2个步骤，需分别满足1和2的要求

1、制样时要求样品均匀，即所称取的样品具有代表性即可，满足这条与称样量有关（例如称样20 g与称样0.5 g对样品粉碎度的要求就不一样）。说得极端一点，假设你可以保证样品均匀，你可以不粉碎把一整块仍进去，呵呵

2、提取时要求提取效率高，即样品要与溶剂充分接触，实际上这步我们一般通过均质器来均质，不存在不均匀的情况。若未使用均质器，只涡旋或振摇（如QuEChERS法），那要小心罗，提取效率可能不完全哦，这时对样品粉碎度要求很高

原文由 tjww(tjww) 发表:
样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

样品的粒径越小，提取效率越高，同时杂质也越多，一好处一坏处，你自己选择吧呵呵

如果我来选的话，我选择提取效率高的，至于杂质问题，那是净化步骤该考虑解决的，各司其职嘛。。。

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雾非雾

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2011/11/4 8:24:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjww(tjww) 发表:
大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

看日本的方法里，确实没有对样品的粉碎度有明显的要求的，我们是冷冻了粉碎，从以往检测的结果来看，满足要求。

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雾非雾

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2011/11/4 8:27:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjww(tjww) 发表:
大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

看您说的中药的粉碎，应该是指干品，在日本官方方法里干品在萃取之前是要先用水浸润一定的时间的。这样提取效果比较有保证。

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雾非雾

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2011/11/4 8:27:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说起来粉碎，过筛，这样是不是也会产生一定的损失，会不会对检测结果带来不利影响？

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2011/11/4 8:28:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

"没过筛，没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

QuCHERS方法对于干品的萃取，有没有预先水浸润这一步？

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MMYG

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2011/11/4 9:04:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 tjww(tjww) 发表:
大家做农药残留的时候，样品要粉碎、匀质，有没有人考察过样品的粉碎度啊，尤其干的样品，比如小麦、米、中药材，我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的，它的样品粉碎后过40目筛，样品的粒径应该不是越小越好吧，否则杂质会更多吧，还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊？

看您说的中药的粉碎，应该是指干品，在日本官方方法里干品在萃取之前是要先用水浸润一定的时间的。这样提取效果比较有保证。

水浸润一定的时间的,，可以详细说说么？谢谢！！

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2011/11/5 12:19:33 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干品的萃取有预先水浸润这一步，具体时间没有特别设定。日本方法是30分钟。
样品粉碎因为有热产生，所以QuECHERS建议粉碎时用干冰或冷冻。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

"没过筛，没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

QuCHERS方法对于干品的萃取，有没有预先水浸润这一步？

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2011/11/5 12:21:25 Last edit by wintersun