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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测定铅出现的问题，请大家指点

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happy203
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发表于：2010/03/24 18:21:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测定酒样中的铅，做标线一切正常，但样品经过消解后（用微波消解，消解用硝酸和双氧水），做样品空白荧光强度非常高，是样品的2倍，请大家帮我分析下，是怎么回事啊？
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2010/3/26 13:37:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅很容易出现这样的问题！空白值比样品值高。
不过这样还好，起码能让你意识到其中有问题。
如果中间存在问题，但是样品值还高于空白值，那结果不是更糟？！
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coffee8
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2010/3/26 13:39:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测铅，对酸度的要求很高，赶酸一定要彻底！酸度不合适就会影响最终的测定结果。
楼主可不可以晾一下你的标准曲线，荧光值和样品及空白的具体荧光值！
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chemistryren
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2010/3/28 9:25:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是没赶酸直接上机了?原子荧光测铅难度较大.
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zxz0103
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2010/3/28 11:05:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度影响大
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happy203
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2010/3/28 16:53:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我加20ml蒸馏水赶酸了2次，我测过，样品和标线PH接近
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liu802
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2010/3/31 9:23:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做样品的时候也是，样品空白比标准空白要高，标准空白大概500，样品空白1000，样品重复性不好，平行样之间差异很大，不知道怎么回事。赶酸也昼赶彻底了，PH接近中性。不知道大家赶酸用多少温度，我们用电热板赶酸，温度160.
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chemistryren
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2010/3/31 10:12:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu802(liu802) 发表:
我们做样品的时候也是，样品空白比标准空白要高，标准空白大概500，样品空白1000，样品重复性不好，平行样之间差异很大，不知道怎么回事。赶酸也昼赶彻底了，PH接近中性。不知道大家赶酸用多少温度，我们用电热板赶酸，温度160.

赶酸后PH接近中性??这也太夸张了吧..也许是酸度不够才导致结果不平行.
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hiei
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2010/3/31 17:24:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是实验过程中样品空白被污染。
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yitongyiqiwuyi
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2010/4/7 21:40:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用火焰氢化物住铅，不麻烦
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/4/7 22:16:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个是样品的酸度，一个是酸的纯度，分别检查一下，看情况是否改善
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