主题:【讲座】迪马科技技术讲座——梯度洗脱

浏览0 回复72 电梯直达
微雨燕双飞
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原文由 wangmeibao(wangmeibao) 发表:
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液相做邻苯的标准能否提供一下

目前分析PAEs的标准使用的是GC-MS。

我有个朋友在油漆厂,他那准备刚买台液相,说是做邻苯,我问他用什么标准,他说领导被卖仪器的人忽悠了,是什么韩国的仪器,还不知道什么标准。现在用GCMS3个月就换一根DB5的柱子,要降低测邻苯的成本,但是如果用液相柱子应该换的更快吧。还有像DIDP,DINP这种分子量更大的,保留是不是更强,纯乙腈都难洗脱吧。

3个月换一根气相柱有点儿太费了。通常情况下,液相主的寿命不会比气相柱长。
DIDP、DINP在液相柱上保留强,是因为其碳链长,极性弱。如果组分中含有这些化合物,可以在有机相里面加入适量四氢呋喃、二氯甲烷或异丙醇。
消咳喘
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梯度洗脱的优势确实很大,尤其是同时检测多种同类组分,分离效果非常好。
消咳喘
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液相做邻苯的标准能否提供一下

目前分析PAEs的标准使用的是GC-MS。

我有个朋友在油漆厂,他那准备刚买台液相,说是做邻苯,我问他用什么标准,他说领导被卖仪器的人忽悠了,是什么韩国的仪器,还不知道什么标准。现在用GCMS3个月就换一根DB5的柱子,要降低测邻苯的成本,但是如果用液相柱子应该换的更快吧。还有像DIDP,DINP这种分子量更大的,保留是不是更强,纯乙腈都难洗脱吧。


液相做PAEs应该是不行,我还第一次听说有人用液相来做。
微雨燕双飞
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液相做邻苯的标准能否提供一下

目前分析PAEs的标准使用的是GC-MS。

我有个朋友在油漆厂,他那准备刚买台液相,说是做邻苯,我问他用什么标准,他说领导被卖仪器的人忽悠了,是什么韩国的仪器,还不知道什么标准。现在用GCMS3个月就换一根DB5的柱子,要降低测邻苯的成本,但是如果用液相柱子应该换的更快吧。还有像DIDP,DINP这种分子量更大的,保留是不是更强,纯乙腈都难洗脱吧。


液相做PAEs应该是不行,我还第一次听说有人用液相来做。


讲座中的一个事例就是用HPLC分析的PAEs。气相分析PAEs也许更简便,但气相/气质的进样垫里经常能检出PAEs,存在交叉污染。
woyeshi
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的确高,楼主讲的非常透彻
请教:1、“并确定这5 min的等度为影响分离”是不是“并确定这5 min的等度不影响分离”
      2、tD=tx-10,VD=TD*F 没有看明白,其物理意义是什么呢
风肃
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wangshirf
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风肃
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有两个问题请教下:
一,“选择梯度条件”中“梯度范围”描述的强洗脱溶剂B范围是“5%-100%”,而例子中强洗脱溶剂B的浓度都很高,如何确定更为实用的强洗脱溶剂B起始浓度?
二,采用分段梯度时,改变某一段梯度变化速率时,其后面的梯度变化速率不变,而且时间长度也不变,是吗?如果这样的话,会不会影响后面组分间的分离度呀?
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2010/7/10 17:45:07 Last edit by zhufengdr
微雨燕双飞
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原文由 woyeshi(woyeshi) 发表:
的确高,楼主讲的非常透彻
请教:1、“并确定这5 min的等度为影响分离”是不是“并确定这5 min的等度不影响分离”
      2、tD=tx-10,VD=TD*F 没有看明白,其物理意义是什么呢

1 应为“并确定这5 min的等度不影响分离”,原来的 “为”敲错字了,您看得很仔细。
2 tx是从谱图上找出来的,有机相B升高了一半[(100%-5%)/2]时的保留时间,梯度变化时间为20 min,所以tx-10应为tD,知道了tD,用tD乘以流速即可知滞后体积。
微雨燕双飞
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原文由 风肃(zhufengdr) 发表:
有两个问题请教下:
一,“选择梯度条件”中“梯度范围”描述的强洗脱溶剂B范围是“5%-100%”,而例子中强洗脱溶剂B的浓度都很高,如何确定更为实用的强洗脱溶剂B起始浓度?
二,采用分段梯度时,改变某一段梯度变化速率时,其后面的梯度变化速率不变,而且时间长度也不变,是吗?如果这样的话,会不会影响后面组分间的分离度呀?


答:
一 初始梯度范围最好设置为强洗脱溶剂变动范围为5%-100%,这里面的“初始梯度范围”是指操作者的第一次分析,此时对化合物的洗脱全然未掌握,所以需要这样设置。等初始梯度的结果出来以后,如果第一个峰的保留时间过长或者最后一个峰的出峰时间远小于梯度结束时间,那么就需要“根据初始梯度的分析结果升高起始流动相中的B%并降低结束流动相中的B%,以去除色谱图中第一个峰出现前的和最后一个峰出现后的无意义时间。”讲座中的很多例子已经是经这种处理后的结果。
二  您的意思是不是这样:平均速率为95%/t,前一段速率调低了,后一段的就变陡了。实际上调整梯度变化速率是单独处理的,比如我把前一段的变化速率调低,后一段速率不变,而且梯度变化范围也不变,这样操作实际上会增大梯度时间,这并不会影响后面的分离。
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