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主题：【讨论】不锈钢Ni测定，大家用什么方法？

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发表于：2010/07/10 15:18:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测不锈钢Ni用丁二肟分光光度法 ，感觉总是不太稳定，有时候偏差比较大。

大家用什么方法？滴定法还是比色法？

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2010/7/10 17:02:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬-镍系不锈钢
称取试料0.0200g为基准于于250ml高型烧杯中，加1ml盐酸、2ml双氧水，溶解后加3ml硝酸加热分解过剩的双氧水，并煮沸20秒，取下加50ml碘-柠液、70ml氨性丁二酮肟，摇匀比色。
吸光度的测量：721型分光光度计、530nm波长，根据镍含量选用1cm、0.5cm比色皿，水参比。
此法很稳定的。
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2010/7/10 18:31:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wushouming(wushouming) 发表:
铬-镍系不锈钢
称取试料0.0200g为基准于于250ml高型烧杯中，加1ml盐酸、2ml双氧水，溶解后加3ml硝酸加热分解过剩的双氧水，并煮沸20秒，取下加50ml碘-柠液、70ml氨性丁二酮肟，摇匀比色。
吸光度的测量：721型分光光度计、530nm波长，根据镍含量选用1cm、0.5cm比色皿，水参比。
此法很稳定的。


第一次看到用双氧水，碘-柠液如何配制的（浓度）？
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su-9941
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2010/7/11 10:52:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用反王水溶解样品，定容，稀释一定的倍数，有ICP-OES来测，也很准确的。
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coffee8
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2010/7/11 11:25:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢样品可以用ICP测定呀
效果不错的。
用标准不锈钢标样做标准品
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2010/7/11 15:04:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不锈钢样品可以用ICP测定呀
效果不错的。
用标准不锈钢标样做标准品


我是没有ICP设备
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cxfang1978
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2010/7/12 8:56:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位也使用ICP分析，确实效果不错。
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pigtown
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2010/7/24 0:58:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢icp测的Cr/Ni的话，需要注意的细节很多哟！呵呵
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wenjing0085
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2010/8/23 21:28:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.35—0.5g（根据样品Ni含量而定）于150ml三角瓶中，加入王水十毫升，低温溶解，待样品溶解（大概十分钟）后加入高氯酸五毫升，继续溶解，待出现白色浓烟有油状物挂于瓶口上后拿下冷却。冷却后稀释至五十毫升容量瓶内，吸取五毫升至五十毫升容量瓶，稀释至刻度。在吸取十毫升两份至一百毫升容量瓶，一份空白加入碘试剂五毫升，柠檬酸铵十毫升，氨水（1：1）二十毫升，稀释至刻度，一份有色加入碘试剂五毫升，柠檬酸铵十毫升，氨性丁二酮肟二十毫升，稀释至刻度，放置十五分钟可用722进行比色~！
  每次都用这个方法做NI结果和我用能谱测出来的相差不大而且比较稳定，就是溶样复杂，但是这个溶样方法可以同时测出不锈钢中锰，磷和镍含量~！
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2010/8/23 21:31:02 Last edit by wenjing0085
我不是专家
lijian1985515
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2011/12/15 14:15:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不锈钢样品可以用ICP测定呀
效果不错的。
用标准不锈钢标样做标准品


我是没有ICP设备


有光电直读光谱仪吗？直读可以做
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wumin0930
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2011/12/16 15:28:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
我们测不锈钢Ni用丁二肟分光光度法 ，感觉总是不太稳定，有时候偏差比较大。

大家用什么方法？滴定法还是比色法？

讨论下

采用光电直读和XRF来做,效果不错.
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