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主题：【求助】溶剂残留检测求助

浏览0 回复9 电梯直达
hfzhang1983
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发表于：2010/07/11 19:30:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品中含有以下溶剂：
DMF，丙酮，乙醇，四氢呋喃，甲酸，甲醇，二氯甲烷。能一次检测吗？需要用什么色谱柱？
或者说把二氯甲烷单做，用ECD，那别的物质该如何确定方法？
各位专家老师多多帮助指导。
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2010/7/11 19:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果GC-MSD,Wax极性柱应该一次可以测定。或二氯甲烷单用ECD，DMF，丙酮，乙醇，四氢呋喃，甲醇用FID，甲酸用TCD（但灵敏度低），分离用极性柱子较好。
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阿宝
lpr20
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2010/7/11 20:58:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种溶剂中甲酸是个难点，检测器用FID的话灵敏度太低，且柱子不好选择，估计要用FFAP柱子，其他几种溶剂用DB-wax应该问题不大。
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2010/7/11 20:59:01 Last edit by lpr20
无可非议
zouwu
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2010/7/12 22:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸用离子色谱检测，其它的都好做了
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hfzhang1983
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2010/7/15 9:38:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专家们说的问题都遇到了。可是丙酮好像很不正常。大家用岛津的FID检测器，检测限大概能达到多少？
丙酮的响应值超高，溶剂用了二甲基亚砜，有什么问题吗？甲酸单独检测，其余一起检测。
平衡时间是80多度。有什么问题吗？
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2010/7/15 9:40:35 Last edit by hfzhang1983
阿宝
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2010/7/15 9:58:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfzhang1983(hfzhang1983) 发表:
专家们说的问题都遇到了。可是丙酮好像很不正常。大家用岛津的FID检测器，检测限大概能达到多少？
丙酮的响应值超高，溶剂用了二甲基亚砜，有什么问题吗？甲酸单独检测，其余一起检测。
平衡时间是80多度。有什么问题吗？

丙酮有什么异常了？丙酮中含有氧，会对灵敏度有一点点的影响，至于检出限没有做过。只要二甲亚砜不干扰溶剂出峰，可以选用这个溶剂。
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hfzhang1983
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2010/7/15 10:09:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的，丙酮的响应值很高，组后计算检测限居然是0.05ng左右。
还有个问题问阿宝老师，溶剂残留现在的标准中，单位怎么用？是PPm还是用质量还是二者皆可？
计算的话，汽液分配，是否还有特定的系数参与计算？
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hfzhang1983
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2010/7/15 10:10:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 hfzhang1983(hfzhang1983) 发表:
专家们说的问题都遇到了。可是丙酮好像很不正常。大家用岛津的FID检测器，检测限大概能达到多少？
丙酮的响应值超高，溶剂用了二甲基亚砜，有什么问题吗？甲酸单独检测，其余一起检测。
平衡时间是80多度。有什么问题吗？

丙酮有什么异常了？丙酮中含有氧，会对灵敏度有一点点的影响，至于检出限没有做过。只要二甲亚砜不干扰溶剂出峰，可以选用这个溶剂。


顶空进样后，又直接进了液体样，峰面积差别很大。尤其丙酮
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hfzhang1983
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2010/7/22 19:03:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空如何计算？求助各位专家们啊！！！
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fofo1985
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2010/7/23 15:50:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做溶剂残留，里面成分跟版主的差不多，只是少了乙醇，甲酸，多了乙酸。本人是一次性检测的，采用的是普通进样，程序升温洗脱，柱子是毛细管柱，丙酮的结果良好，比乙酸的要好很多。只是乙酸在第一次做的时候精密度不好，相邻两次进样相差很大，正在找原因，请各位大虾帮忙分析下为什么会这样。另外检测限的问题，都能达到要求。
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