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主题：【讨论】关于氰化物测定的交流

浏览0 回复13 电梯直达
henkyq
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发表于：2010/07/11 18:19:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在做水中氰化物的测定，采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法，做出的实验结果现象很明显，曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来，也要做氰化物测定，但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试剂配制不一样，我就想能不能用一套试剂做两种样品。
      我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液，按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线（就标准溶液换了，其余试剂不变），连续两次，做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方，我考虑过pH的影响，异烟酸-吡唑啉酮分光光法中，氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰，而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中，氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同，前者为7，后者为5.8。到这里就比较迷糊了，想请各位大虾一起讨论一下。

还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。

先谢过了……
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henkyq
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2010/7/12 9:01:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人吗？自己顶顶……
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zlssz-1
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2010/7/12 14:39:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法不一样，怎么能混同呢？
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西北苍狼
jsd730104
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2010/7/12 15:05:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是pH的问题，显色剂对pH的要求很高。要不但是方法不一样，怎么能混同使用。
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wj12
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2010/7/12 16:40:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液的重标定，PH，缓冲体系改变。
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努力就好
ayy_099
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2010/7/12 16:43:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种检测方法不一样，而且水中氰化物与空气中氰化物的含量是不同的。不应该使用一种试剂！
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1076443939
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2010/7/12 17:40:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一样的哟，分明就是两种方法，若果GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 是采用的异烟酸-吡唑啉酮分光光法，就可以和水的用一套试剂做两种样品
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henkyq
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2010/7/12 17:43:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jsd730104(jsd730104) 发表:
应该是pH的问题，显色剂对pH的要求很高。要不但是方法不一样，怎么能混同使用。


氯胺T加入时，溶液pH在5-7之间为宜。今天我测了一下（只做异烟酸-巴比妥酸法），到氯胺T加入前一步，溶液pH为6.05，符合要求啊，但最后做出的标系颜色都不成梯度，无语了，而且这是第二次出现这种现象了。吡唑啉酮法做曲线一次就搞定了，为什么异烟酸-巴比妥酸法就出这么多西西……
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henkyq
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2010/7/12 17:46:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1076443939(1076443939) 发表:
不一样的哟，分明就是两种方法，若果GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 是采用的异烟酸-吡唑啉酮分光光法，就可以和水的用一套试剂做两种样品


我只是在尝试着做些改动，希望可以吧，呵呵
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henkyq
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2010/7/12 17:50:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位你们完全按照GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 做的标准曲线是否正常。我今天又没做出来，颜色不呈梯度。郁闷中……，求教于各位了大虾了
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chemistryren
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2010/7/15 10:29:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液估计要分开配.我们只做异烟酸-吡唑啉酮法.
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