3、改进了4-氨基安替比林的提纯方法,增加了苯酚的精制方法。
4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时,可进行提纯。
旧标准提纯方法:将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉碎。将溶液连同沉淀在干燥的滤纸上过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的4-氨基安替比林摊铺于表面皿上,利用通风柜的机械通风,在较短的时间内使残留的苯挥发出去后,置于干燥器内避光保存。
新标准提纯方法:将100mL配置好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯内,加入10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土,60目--100目,600℃烘制4h),用玻璃棒充分搅拌,静置片刻,将溶液在中速定量滤纸上过滤,收集滤液,置于棕色试剂瓶内,于4℃下保存。
精制苯酚:取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182℃~184℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。
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