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主题：【求助】求助：样品检测问题？

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hanlaoda199

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发表于：2010/07/13 13:44:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请大家帮忙！找找4-壬基酚的分析方法！谢谢啦！

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2010/7/20 9:51:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污水或再生水中4—壬基酚的检测方法

一种污水或再生水中４－壬基酚的检测方法，包括（１）选取固相萃取（以下简称ＳＰＥ）技术作为污水或再生水等复杂基体中痕量壬基酚的提取、富集方法；（２）壬基酚各种同分异构体混合组分的定量检测，其特征在于，包括以下步骤，其中步骤１）－５）属于上述提取、富集方法，步骤６）－７）属于上述定量检测：　　　　１）选择ＳＰＥ柱：选择亲水－亲脂平衡固相萃取柱，其填料为可浸润型反相吸附剂；　　　　２）ＳＰＥ柱的活化：ＳＰＥ柱先用体积比１∶１的丙酮和正己烷的混合液润湿活化ＳＰＥ柱，再用电阻率大于１８．２ＭΩ／ｃｍ的超纯水淋洗ＳＰＥ柱；　　　　３）过样：根据污水或再生水样品的浊度大小取相应体积的水样，用酸调至ｐＨ＝２－３，控制进样速度为２－５ｍＬ／ｍｉｎ，使水样通过ＳＰＥ柱；　　　　４）干燥：除去ＳＰＥ柱内残余水分；　　　　５）洗脱：依次用丙酮、体积比１∶１丙酮和正己烷混合溶液、正己烷洗脱ＳＰＥ柱，洗脱液浸入３０－５０℃水浴中用９９．９９９％纯度氮气吹脱浓集，用体积比为１∶１正己烷和丙酮的混合液定容备用；　　　　６）ＧＣ－ＭＳ检测条件：根据现有技术确定ＧＣ－ＭＳ参数，通过优选脉冲进样压力、升温程序参数，获得出峰时间适中、峰形尖锐、无拖尾、异构体分离度好的壬基酚色谱图；　　　　７）定量检测：选择壬基酚５种特征离子１０７、１２１、１３５、１４９、１６３，采用５种特征离子∑ＳＩＭ模式，外标法定量检测样品中壬基酚含量。

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