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主题：【求助】求助：醋酸酐与吡啶的比例是多少？

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dongfang16
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发表于：2010/07/13 14:46:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人试验所得的糖类水溶液，欲先旋蒸将水除去，然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化，有几个问题想向大家请教：
1.，醋酸酐与吡啶的比例是多少？
2，乙酰化的温度是多少？
3，反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去？
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2010/7/21 10:10:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，你应该自己去研究这几个问题（尤其是前两个）。因为做研究就是做最佳条件的选择，通过设计正交实验，做出各组结果后，结合含量分析（有机物一般用色谱）。比较也应得你的答案了。一篇论文的数据也就出来了。
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老化验工
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2010/7/21 10:22:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道乙酰吡啶的沸点是多少，可以考虑用减压蒸馏分离：吡啶115.3度，醋酸酐138.6度，减压蒸馏应该能分离的。
是否也可考虑先用液氮固化混合物，然后小心升温，根据它们的凝固点不同，逐步地将先液化的成分“倒”出来，得到分离，这方法最简单，不过控制温度的精度是个大问题，另外，要十分注意安全，勿冻伤哦
如果只是考虑用量少的话，可用制备色谱来分离。
该帖子作者被版主 kikiaa加 3积分， 2经验，加分理由：应助奖励!
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2016/3/22 11:06:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老化验工(zlhuang0132)发表:不知道乙酰吡啶的沸点是多少，可以考虑用减压蒸馏分离：吡啶115.3度，醋酸酐138.6度，减压蒸馏应该能分离的。
是否也可考虑先用液氮固化混合物，然后小心升温，根据它们的凝固点不同，逐步地将先液化的成分“倒”出来，得到分离，这方法最简单，不过控制温度的精度是个大问题，另外，要十分注意安全，勿冻伤哦
如果只是考虑用量少的话，可用制备色谱来分离。
你好，请问制备4乙基呲啶的时候，呲啶和醋酸酐的比例为多少啊，谢谢！
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2016/3/23 13:25:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可以作为一个课题了
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正經的
v3222751
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2017/4/11 19:38:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帖主你好，现在实验中遇到这一问题，有幸看到这个帖子，希望能互相交流下。我qq437413464
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