实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111708今日发帖：71 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】空白出了很多峰

浏览0 回复8 电梯直达
guifei524398
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/07/14 11:00:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用Intersil ODS-SP C18 5um 4.6*250mm的柱子，甲醇/乙腈=7:3---水为流动相，做农药残留。待测组分倒是出来了。我不明白的是。在走空白抑或是空针，在时间程序25-30min的时候，总是有一大堆峰在那里（峰型图实在是弄不上来）。
我想问的是那一陀到底是啥子？有什么方法能把 它冲掉？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
1818
xyhdcm2002
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/14 11:46:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你水被污染了！！也有可能是你所用器具里面残留的东西。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanghaichao0
yanghaichao0
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/14 11:50:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用梯度洗脱了吧，后面空白也有主要原因由于溶剂比例发生改变造成的。样品里有峰很正常。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/14 12:37:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你最后的梯度比例变化是多少，是第一次做这个品种吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guifei524398
guifei524398
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/14 16:08:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能就是梯度变化出现的峰，用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么，为什么梯度会引起这样的现象呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/14 17:11:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
可能就是梯度变化出现的峰，用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么，为什么梯度会引起这样的现象呢？

梯度时有机相的比例是变化的，所以整个过程流动相的背景吸收不断变化，等度就没有这个过程，同时梯度洗脱往往比较容易洗脱一些在等度一下难以洗脱的物质。梯度变化越大往往溶剂峰越明显，如果无法确定是溶剂峰，建议更换流动相用试剂，包括水相和有机相。系统污染也有可能出现这种情况，清洗色谱系统后看看是否能改善。
赞贴
0
收藏
1
拍砖
0
举报
2010/7/14 17:12:17 Last edit by xky0230699
guifei524398
guifei524398
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/14 19:14:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
可能就是梯度变化出现的峰，用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么，为什么梯度会引起这样的现象呢？

梯度时有机相的比例是变化的，所以整个过程流动相的背景吸收不断变化，等度就没有这个过程，同时梯度洗脱往往比较容易洗脱一些在等度一下难以洗脱的物质。梯度变化越大往往溶剂峰越明显，如果无法确定是溶剂峰，建议更换流动相用试剂，包括水相和有机相。系统污染也有可能出现这种情况，清洗色谱系统后看看是否能改善。

谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiepengfei
xiepengfei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/18 18:00:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有峰很正常啊，只要能用空白排除就好了，走梯度洗脱难免会有溶剂峰的，看你的谱图，好像空白应该用乙腈的吧，跟我平常走的乙腈空白很接近么。记得做下空白对照，领导就没话说了。呵呵
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/7/18 21:44:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况空白中的杂质峰只要不影响样品目标峰的就没有问题的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】空白出了很多峰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁