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主题：【求助】空白出了很多峰

浏览0 回复8 电梯直达
guifei524398
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发表于：2010/07/14 11:00:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用Intersil ODS-SP C18 5um 4.6*250mm的柱子，甲醇/乙腈=7:3---水为流动相，做农药残留。待测组分倒是出来了。我不明白的是。在走空白抑或是空针，在时间程序25-30min的时候，总是有一大堆峰在那里（峰型图实在是弄不上来）。
我想问的是那一陀到底是啥子？有什么方法能把 它冲掉？
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xyhdcm2002
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2010/7/14 11:46:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你水被污染了！！也有可能是你所用器具里面残留的东西。
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yanghaichao0
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2010/7/14 11:50:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用梯度洗脱了吧，后面空白也有主要原因由于溶剂比例发生改变造成的。样品里有峰很正常。
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有水有渝
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2010/7/14 12:37:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你最后的梯度比例变化是多少，是第一次做这个品种吗？
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guifei524398
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2010/7/14 16:08:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能就是梯度变化出现的峰，用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么，为什么梯度会引起这样的现象呢？
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/14 17:11:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
可能就是梯度变化出现的峰，用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么，为什么梯度会引起这样的现象呢？

梯度时有机相的比例是变化的，所以整个过程流动相的背景吸收不断变化，等度就没有这个过程，同时梯度洗脱往往比较容易洗脱一些在等度一下难以洗脱的物质。梯度变化越大往往溶剂峰越明显，如果无法确定是溶剂峰，建议更换流动相用试剂，包括水相和有机相。系统污染也有可能出现这种情况，清洗色谱系统后看看是否能改善。
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2010/7/14 17:12:17 Last edit by xky0230699
guifei524398
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2010/7/14 19:14:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
可能就是梯度变化出现的峰，用甲醇等浓度走一遍是就没有这些峰。那么，为什么梯度会引起这样的现象呢？

梯度时有机相的比例是变化的，所以整个过程流动相的背景吸收不断变化，等度就没有这个过程，同时梯度洗脱往往比较容易洗脱一些在等度一下难以洗脱的物质。梯度变化越大往往溶剂峰越明显，如果无法确定是溶剂峰，建议更换流动相用试剂，包括水相和有机相。系统污染也有可能出现这种情况，清洗色谱系统后看看是否能改善。

谢了
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xiepengfei
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2010/7/18 18:00:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有峰很正常啊，只要能用空白排除就好了，走梯度洗脱难免会有溶剂峰的，看你的谱图，好像空白应该用乙腈的吧，跟我平常走的乙腈空白很接近么。记得做下空白对照，领导就没话说了。呵呵
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coffee8
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2010/7/18 21:44:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况空白中的杂质峰只要不影响样品目标峰的就没有问题的
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