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主题：【求助】回收峰的保留时间提前？？？

浏览0 回复6 电梯直达
biner8110
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发表于：2007/09/02 19:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位朋友帮帮忙看看是什么原因引起的，具体情况如下所述：
在测四种沙星类物质时，回收峰的保留时间总是提前，前两种物质的保留时间大约提前0.2min，后两种物质的保留时间大约提前0.5min。
我的流动相是磷酸（用三乙胺调pH为3.0）。流速1.0ml/min，柱温45，
用的柱子是Cloversil ODS-U 5u 4.6×250mm

请大家帮我分析一下是什么原因引起的呢？谢谢了！！
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2007/9/3 9:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biner8110 发表:
请各位朋友帮帮忙看看是什么原因引起的，具体情况如下所述：
在测四种沙星类物质时，回收峰的保留时间总是提前，前两种物质的保留时间大约提前0.2min，后两种物质的保留时间大约提前0.5min。
我的流动相是磷酸（用三乙胺调pH为3.0）。流速1.0ml/min，柱温45，
用的柱子是Cloversil ODS-U 5u 4.6×250mm

请大家帮我分析一下是什么原因引起的呢？谢谢了！！
你用的是同一瓶流动相么，柱温会不会受影响，使手动进样还是自动进样？
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yjn2005
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2007/9/3 9:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因大致如下：1.色谱柱是否平衡好2.检测器流通池是否污染3.各批次的流动相成份、pH是否相同
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luoxiandong
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2007/9/3 10:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相来定容标准品和样品，
个人认为，沙星和磺胺应该分开来做
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biner8110
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2007/9/3 18:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同一瓶流动相啊，结果是同一天测得的。（进标样＋13个样＋空白＋回收），回收峰的保留时间提前了，大概运行了8个小时。是自动进样的，Waters2695。
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Last edit by biner8110
xulili_803011
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2007/9/3 19:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我们也遇到过，我们与你用的是同一款仪器，我们当时分析的原因是，流动相上下层的组成稍有差别，也就是说在实际测定样品过程中，由于时间较长，流动相的组成稍有变化。这是我们的解释，不只是否正确，请楼主参考，还有就是可能由于温度的变化一起的。
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biner8110
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2007/9/4 19:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还请大家多帮我分析分析啊！！谢谢
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