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液质联用（LCMS）

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主题：【第三届原创参赛】API 3200仪器期间核查

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wuyuandaai

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发表于：2010/07/15 22:05:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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API 3200仪器期间核查

1.目的

对Agilent1200series-Applied Biosystems API3200串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠.

2.范围

适用Agilent1200series-Applied Biosystems API3200串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查.

3.依据

3.1 Agilent1200series-Applied Biosystems API3200液相-质谱/质谱系统说明书

3.2 JJG(教委)003-1996 1. 有机质谱仪检定规程

3.3 JJG705-2002 液相色谱仪检定规程

4.条件

4.1 环境条件

4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好.

4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。

4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%

4.2 电源要求

4.2.1 电源电压：220±22V

4.2.2 电源频率：50±0.5Hz

4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)

4.3 仪器与试剂

4.3.1 秒表，分度值小于0.1s

4.3.2 电子天平，最大称重110g，最小分度0.1 mg

4.3.3 容量瓶50mL数个

4.3.4 甲醇（色谱纯）。

4.3.5 高纯水

4.3.6 API PPG调谐液

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2010/7/15 22:26:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.技术要求和操作步骤

5.1 泵流量设定值误差S_S、流量稳定性误差S_R的检查。

5.1.1 技术要求

5.1.2 操作步骤

按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10-25min，称重。按式（1）、（2）计算S_S和S_R。

S_S=(F_m-F_s)/F_s×100%……………………………………(1)

S_R=(F_max-F_min)/ ×100%………………………………(2)

式中：S_S----流量设定值误差，%

F_m =（W₂-W₁）/（ρ_i·t），流量实测值，mL/min；

W₂----容量瓶+流动相的重量，g；

W₁----容量瓶的重量，g；

F_S----流量设定值，mL/min；

ρ_i----实验温度下流动相的密度，g/cm³；

t----收集流动相的时间，min；

S_R----流量稳定性误差，%；

F_max---同一组测量中流量最大值，mL/min；

F_min---同一组测量中流量最小值，mL/min；

----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。

5.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但对同一流量的测定应分三次设定和测量，每次变化流量设定值之后，应等待流量稳定后方可收集测量流量。

5.2 质谱需检查的各性能及指标

5.2 .1 定量测量重复性的检查

5.2.2 真空系统是否达到分析要求（4.2×10^-5≤P CAD12≤4.5×10^-5，Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full）

5.2.3 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）

5.2.4 电脑、液相、质谱能正常连接

5.2.5 质量范围（0-2000）

5.2.6 质量的准确性（±0.1u）

5.2.7 分辨率（≤0.7 u）

5.2.8 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×10⁷)

5.2.9 测量的重复性(≤10%)

选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如氘代孔雀石绿内标等），记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。

RSD_定量-即为定量测量重复性相对标准偏差。

式中：

----第i次测得的保留时间或峰面积；

----n次测得结果的算术平均值；

i----测量序号；

n----测量次数。

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2010/7/15 22:35:46 Last edit by capinter

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2010/7/15 22:38:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6.支持文件

6.1 Agilent1200series-Applied Biosystems API3200液相-质谱/质谱系统说明书

6.2 JJG(教委)003-1996 1. 有机质谱仪检定规程

6.3 JJG705-2002 液相色谱仪检定规程

7.相关记录

7.1 仪器设备期间核查记录表 JSJL/513-03