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主题：【求助】饲料中碘的测定方法解读

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有水有渝
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发表于：2010/07/17 16:53:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
碘是以碘酸钙的形式存在


1、原理  催化动力学法是否是碘离子为催化剂，既然是催化剂那么在整个反应过程其含量是不变的，是通过测定硫氰酸铁的剩余量来间接测定碘吗？
                哪位能对原理详细解释一下。
2、第一法中高温500度1.5小时，是否会引起碘酸钙的分解而使碘挥发（在一篇文献上说，400度几分钟就使用碘盐中的碘酸钾分解，碘损失超过90%），加入碳酸钾与硫酸锌的作用是什么？
3、稻壳等有机物会影响本实验吗？因为第一法灰化除去了有机物，而第二法是直接过滤除去。
附件：
GBT 13882-2002 饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法.pdf
推荐答案：moqiyuxiou回复于2010/07/29
1、催化动力学测定碘含量原理：碘对硫氰酸铁褪色反应起催化作用，碘的浓度不同催化反应的反映速率也不同，在相同的时间内硫氰酸铁颜色与碘的浓度成直线关系（斜率为负值）。实际上是在测催化效能与碘浓度的直线关系。所以测试时要求严格限定反应时间用秒表记时20MIN并在记时结束后马上加入定色剂。一般催化动力学测定法测定物质不一定显色而是通过待测物质对某些显色或褪色反应的催化作用随待测物质浓度变化而变化的曲线规律测定物质浓度。
    2、硫氰酸铁是通过硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液与硫酸铁胺-硝酸溶液制得的，而且两种溶液必须用移液管精确加入，硫氰酸铁是过量的以保证最大碘浓度催化反应20MIN结束时仍有硫氰酸铁未褪色。
    3、加入碳酸钾与硫酸锌的作用是固定碘酸钙加热分解出来的碘生成碘化钾最终起催化作用的是碘离子。稻壳等有机物不会影响本实验只要其中不含有氟化物，醋酸根就可以。
补充答案：

tutm回复于2010/07/17

我的理解这个原理不是“通过测定硫氰酸铁的剩余量来间接测定碘”

而是，首先要通过不同催化时间后取样，测定硫氰酸铁溶液的褪色速度；
然后，以褪色速度与已知碘离子浓度作出标准工作曲线（应该是直线），然后测得未知样品的褪色速度，计算出碘离子浓度。

这个方法应该用到分光光度计，但用吸光度只能求得硫氰酸铁溶液的浓度，必须要以不同反应时间的吸光度求得褪色速度后，才能进一步用测得的速度-I浓度关系算得未知样品的I离子浓度。看起来整个过程蛮麻烦的。

初学者&九点虎回复于2010/07/29

我是用气象色谱做的

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2010/7/17 20:04:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的理解这个原理不是“通过测定硫氰酸铁的剩余量来间接测定碘”

而是，首先要通过不同催化时间后取样，测定硫氰酸铁溶液的褪色速度；
然后，以褪色速度与已知碘离子浓度作出标准工作曲线（应该是直线），然后测得未知样品的褪色速度，计算出碘离子浓度。

这个方法应该用到分光光度计，但用吸光度只能求得硫氰酸铁溶液的浓度，必须要以不同反应时间的吸光度求得褪色速度后，才能进一步用测得的速度-I浓度关系算得未知样品的I离子浓度。看起来整个过程蛮麻烦的。
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/19 9:02:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是以不同反应时间的吸光度求得褪色速度，而是在相同时间下，以不同浓度碘对硫氰酸铁催化程度，加入颜色固定剂终止反应后检测。
问题：
1、硫氰酸铁是通过硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液与硫酸铁胺-硝酸溶液制得的吗？如果是的话，标准中没有说明是精密加入，是不是说明产生的硫氰酸铁是过量的？
2、看原理是要碘酸钙先生成游离的碘，再用碳酸钾固定碘，此时的碘是游离碘还是碘离子,游离碘会与碳酸钾（由于反应液中有酸，可能不是保持碳酸盐）反应生成碘化钾吗？最终起催化作用的是碘离子。

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2010/7/19 9:05:15 Last edit by xky0230699
tutm
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2010/7/19 10:50:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵，不好意思，没做过该项检测。昨天只看了帖子上的原理部分，没看所附的标准全文，差点误导你了。

——1、硫氰酸铁是通过硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液与硫酸铁胺-硝酸溶液制得的吗？如果是的话，标准中没有说明是精密加入，是不是说明产生的硫氰酸铁是过量的？
应该是两个溶液反应制得的；而且也应该是过量的。虽然没写准确加入说明，但是硫酸铁铵-硝酸溶液也应该准确加入。这是生成分光光度法可定量检测物的，应该需要比较准确的。
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叶子
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2010/7/19 14:19:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这方面的实验，看完后也有这方面的疑问，等待能人解答
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/25 20:38:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多版友就没有哪位做过催化动力学测定碘含量的吗？
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moqiyuxiou
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2010/7/29 15:49:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、催化动力学测定碘含量原理：碘对硫氰酸铁褪色反应起催化作用，碘的浓度不同催化反应的反映速率也不同，在相同的时间内硫氰酸铁颜色与碘的浓度成直线关系（斜率为负值）。实际上是在测催化效能与碘浓度的直线关系。所以测试时要求严格限定反应时间用秒表记时20MIN并在记时结束后马上加入定色剂。一般催化动力学测定法测定物质不一定显色而是通过待测物质对某些显色或褪色反应的催化作用随待测物质浓度变化而变化的曲线规律测定物质浓度。
    2、硫氰酸铁是通过硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液与硫酸铁胺-硝酸溶液制得的，而且两种溶液必须用移液管精确加入，硫氰酸铁是过量的以保证最大碘浓度催化反应20MIN结束时仍有硫氰酸铁未褪色。
    3、加入碳酸钾与硫酸锌的作用是固定碘酸钙加热分解出来的碘生成碘化钾最终起催化作用的是碘离子。稻壳等有机物不会影响本实验只要其中不含有氟化物，醋酸根就可以。
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/7/29 21:06:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有水有渝
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2010/7/30 8:38:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
我是用气象色谱做的

我们这没有ＥＣＤ检测器。
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叶子
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2010/8/20 18:03:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以结贴了吗？
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