主题：【第六届原创】紫外分光光度法测定钨矿石、钼矿石中的钨量

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x射线仪器发表于：2013/12/31 20:07:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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紫外分光光度法测定钨矿石、钼矿石中的钨量

方法摘要：样品用过氧化钠熔融、热水提取，铁、胎、锰、镍、钴、铌、坦形成沉淀与钨分离，以三氯化钛将三价钨还原成五价与硫氰酸钾形成黄色络合物用紫外分光光度计在波长420nm处测量吸光度，计算钨量。

1.仪器设备：

优尼科UV-2000分光光度计，

分析天平，感量0.1mg，

马弗炉，

刚玉坩埚，100ml容量瓶，表面皿，烧杯

2.试剂：

过氧化钠（分析纯）；

无水乙醇（分析纯）；

甲醛（分析纯）；

浓盐酸（分析纯）；

硫氰酸钾（250g/l,现用现配）；

次磷酸钠（100g/l）；

三氯化铝（500g/l），

三氯化钛（15g/l，现用现配）；

氢氧化钠溶液（40g/l）；

钨标准储备溶液（500mg/l）

钨标准溶液（100mg/L）：分取20ml钨标准储备溶液（500mg/l），用氢氧化钠（40g/l）稀释至100ml，摇匀。

3. 样品处理:

3.1 样品应在105°C预干燥2h；

3.2 样品取样量

根据样品中钨量按下表称取样品量，精确至0.1mg；

WO3%	样品量g	分取溶液体积ml
0.05-0.5	0.5	20.0
>0.5-1	0.5	10.0
>1-2.5	0.2	10.0
>2.5-5	0.1	5.0

3.3 样品分解

3.3.1称量0.5g左右的样品于刚玉坩埚中，（随样品加入空白和标准物质）加入4g过氧化钠，混合均匀，加盖，放入升温至700°C马弗炉中10分钟，取出、冷却；

3.3.2将刚玉坩埚及盖放入200ml烧杯中，加入50ml热水，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加各6滴无水乙醇和甲醛，快速移至高温电热板上煮5分钟，取下，洗出表面皿、刚玉坩埚及盖，用流水冷却，用100ml容量瓶定容、摇匀，放置澄清。

3.3.3分取20ml试液于100ml容量瓶中，准确加入2.5ml硫氰酸钾（250g/l）溶液，摇匀，迅速加入15ml浓盐酸，摇匀，流水冷却，依次加入1ml 次磷酸钠（100g/l），1ml三氯化铝（500g/l），1.5ml三氯化钛（15g/l）摇匀，用水定容至刻度，摇匀，放置待测。

3.3.4标准曲线溶液系列的配制

分取0,1,2,3,4,5,6ml钨标准溶液（100mg/l），分别置于一组100ml容量瓶中，准确加入2.5ml硫氰酸钾（250g/l）溶液，摇匀，迅速加入15ml浓盐酸，摇匀，流水冷却，依次加入1ml 次磷酸钠（100g/l），1ml三氯化铝（500g/l），1.5ml三氯化钛（15g/l）摇匀，用水定容至刻度，摇匀，

4 测定

在紫外分光光度计上，用1cm比色皿，以标准曲线系列空白溶液为参比液，于420nm处测量标准曲线溶液、样品溶液的吸光度并记录数据。

标准曲线的绘制

以WO3量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，从曲线上查得相应的WO3量

5. 结果计算：

W（WO3）%=（m1-m0）Vx10^-6/(M*V1)

其中：

m1----从校准曲线上查得分取溶液中WO3含量，单位µg；

m0--- 从校准曲线上查得空白溶液中WO3含量，单位µg；

V----样品溶液体积，单位ml；

V1---分取溶液体积，单位ml；

M---样品重量，单位g

样品编号	吸光度	溶液中W浓度	样品重量（g)	溶液体积(ml)	样品中W的浓度(mg/kg)
GZ11213135	0	0.000	0.2	100	0
GBW07238	0.471	7.271	0.2016	100	3607
GZ11213135	0.042	0.714	0.2026	100	352
GBW07241	0.278	4.321	0.1933	100	2235
GZ11213135	0.042	0.714	0.1993	100	358
GZ11213135	0.039	0.668	0.1932	100	346