主题：【第六届原创】【生活中的仪器分析】GCMS分析杜仲茶浸泡液的石油醚萃取部分物质

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x射线仪器发表于：2013/12/31 19:05:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

[摘要]用开水浸泡市购杜仲茶，并用石油醚萃取所得茶水，然后用gcMS测其中物质。

[关键词] 杜仲茶 gcMS 萃取

杜仲(学名：Eucommiaulmoides)，又名胶木，为杜仲科植物。杜仲，别名杜仲、丝楝树皮、丝棉皮、棉树皮、胶树，拉丁文名Eucommiaulmoides.为杜仲科植物杜仲（Eucommia ulmoides Oliver）的干燥树皮，是中国名贵滋补药材。味甘，性温。归肝、肾、胃经。功效补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎。治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无力。肝气虚引起的胞胎不固等症（摘录自百度百科）。

杜仲好处多多，近年来已经是全身被利用起来了。这里分析的就是市售的杜仲茶（采集嫩叶处理而成）。、

仪器试剂

QP2010SE(带自动进样器AOC20i) 岛津

电子天平（BSA124S）赛多利斯

石油醚（分析纯）广州化学试剂厂

旋转蒸发仪（RE52AA）上海亚荣

250ml分液漏斗

实验部分

准确称取2.0g杜仲茶于洁净的100ml烧杯中，并加入50ml沸腾的超纯水，用表面皿盖住杯口。待茶水冷却，转移至250ml的分液漏斗中，并加入50ml石油醚，摇晃萃取。待完全分层后，取上面的石油醚层，并转移至100ml的圆底烧瓶中，旋蒸至近干，再用石油醚润洗转移至2ml容量瓶中，定容，等待上机测试。

gcMS参数

RTX-5MS色谱柱（30m*0.25mm*0.25um）

进样口250度，分流进样，分流比20:1，柱流量1.20ml/min，压力控制模式。

升温程序：60度（保持3min）以5度/min升至200度（保持1min），然后以10度/min升至300度，并保持5min。

接口温度：280度，离子源温度230度，EI源70eV。

采集范围：35-350m/z。

结果分析

按上面的gcMS参数检测样品，并用峰面积归一法定量，检出99种物质。对比NIST11图库，确定检出15种物质。如下表：

项目	RT	%	CAS No.:
氯苯	3.667	0.22	108-90-7
十二烷	13.305	0.12	112-40-3
1-十六烯	19	0.21	629-73-21
二氢猕猴桃内酯	22.595	0.35	17092-92-11
邻苯二甲酸二异丁酯	30.28	1.04	84-69-5
邻苯二甲酸二丁酯	32.335	10.03	84-74-2
Α-菖蒲醇	37.435	0.49	28400-11-51
欖[香]醇	38.38	3.82	639-99-6
B-榄香烯	38.485	6.58	515-13-9
DNOP	40	0.23	117-84-0
十六醛	40.67	0.22	629-80-1
BETA-律草烯	41.415	0.87	116-04-1
醋酸甲地孕酮	43.305	1.44	2786-19-8
六氢茚满	44.045	0.37	496-10-6
胆甾醇异硬脂酸酯	45.255	2.83	83615-24-1

这15种物质中，竟然检出了两种塑化剂，看来塑化剂真是无处不在啊。氯苯应该是由100ml的圆底烧瓶引入的。

结论

杜仲茶成分复杂，仅仅用gcMS并不能完全分析出来。想对杜仲茶了解更多，还需应用HPLC-MS等其他仪器进行定性定量。

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