主题：【第六届原创】带高盐进样装置ICP-MS测定甲鱼肉中多种矿物元素

      前几天在本版开了个话题，让大家猜猜甲鱼中硒的含量。大家都说我没有数据，那现在我就专门来开个帖子说明一下，同时也和大家分享一下这个检测过程。

      甲鱼俗称“王八”，以前人工饲养的少，这个东西价格老贵了，现在人工饲养的较多，真正野生甲鱼反而少见了。为什么人们总是对甲鱼津津乐道呢？除了可以骂人以外，估计跟其美味也多少有些关系。只是现在人们对人工饲养的甲鱼还存在偏见，觉得其没有野生的美味，但是人工饲养的少了什么了吗？野生的更美味又多了些什么了吗？在我们这老人乐于喝甲鱼汤，说起大补，但是补的到底是什么呢？

    我手上有几个甲鱼样，带着这些疑问，我来对甲鱼样做个款物元素的分析，看看有些什么有益的元素。还是分三步走，制样称样，前处理，上机分析。

1，制样称样和前处理。主要是三个样，有外人送检的，还有两个是朋友送过来的，分别是甲鱼，日本甲鱼，巴西龟。样品先切碎分装，在零下20度冷冻，然后用粉碎机绞碎，解冻。称取大约1.0克样品，加入15ml（4+1）硝酸高氯酸混酸过夜冷消化，于第二天在电热板上180度消解至澄清透明。



每个样品均作了一个平行样，同时做了试剂空白。

2，样品消解澄清透明后，定容至50ml，再经0.45微米滤膜过滤，然后上机分析。

  仪器条件如下：



本次样液，理论上其TDS在2%左右，因此属于高盐样品，所以用到了高盐进样装置（HMI），仪器条件的摸索请参见此贴：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131128/5080752/，因为HMI牺牲灵敏度，而待测的几个目标元素如Se其灵敏度原本就不高，所以对稀释气适当进行了调整。为了制定工作曲线的范围，先对样品进行了半定量。



通过半定量大致确定了线性范围，三个点5、20、80微克/升。其线性见下图。



因为比较关心硒的含量，我们把硒的工作曲线挑出来看看。当然，本次遗憾的是未能做内标。



监测数据进行整理后，其结果见下表：



从表中 我们可以看出铁、铜、锌、硒、锰等元素的含量还很高，而且巴西龟Mn、铜、锌、硒的含量要高于甲鱼，当然因为样品数量的关系这个比较还无法从统计学上加以证实。Sn因为混标中没有这个元素，其结果是依赖于半定量的，所以也仅供参考。