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主题：【第六届原创】HMI-ICP-MS分析尿液中无机元素（更新完毕）

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阶前尘

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药物分析发表于：2013/11/28 11:01:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

尿液分析是我们科涉及的一个常规样本，每年均有一些样品需要检测。以前最常用AAS来分析，ICP-MS来了以后我们尝试用它来分析，但是因为尿液盐分含量比较高，而ICP-MS对盐分要求在0.2%以下，故我们是经常稀释很多倍在上机检测，但是有些元素含量很小，稀释后，在我们的实验室环境下ICP-MS也无能为力，所以我们开始利用安捷伦7700x带的高盐进样装置（HMI）来对尿液进行分析。

有人会问我为什么要分析尿液呢？现在我就来回答这个问题。因为生产生活中避免不了要接触一些重金属，而有些重金属是通过尿液来排除的，因此检测尿液中某些重金属的含量可以间接反映出体内吸收了多少重金属。但是检测尿液中的重金属也并非适合每一个人，因为单纯的日常生活并不会接触太多的重金属，只有那些长期从事重金属接触行业较多的工人才容易出血尿中重金属浓度偏高，比如，长期在铅蓄电池长上班的工人容易出现尿中铅超标，长期从事电焊作业的工人容易出现尿中锰、铬浓度超标。而且伴随铅、铬、锰超标的同时更容易出现体内其他有益的微量元素流失进而导致其缺乏，所以监测这些工人的尿液中的铅、锰、铬就显得意义重大。

前不久，接了一批电焊作业工人的尿样，有15个，下面我就以这15个尿样中铅、锰等元素的检测过程跟大家分享一下。欢迎讨论和发表意见。

先看样品吧，样品用尿管收集的，为防止尿管本底待测元素的污染，在收集尿液前将尿管浸泡在30%的硝酸中过夜。于第二天将尿管洗净并用去离子水冲洗干净，至于烘箱中，80度烘干。收集来的尿样如下：

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阶前尘

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2013/11/29 13:56:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，样品前处理。本次尿样放置时间大约1周，致使尿液有些许沉积物，比较浑浊，因此直接稀释进样有点取样不均的问题。因此最终选择的是湿法消解。取5ml尿样至50ml比色管中，再加入5ml硝酸，然后置电热消解仪中，180度消解3.0h，至比色管中剩余少许样液时冷却至室温，加入去离子水定容至25ml。

2，上机检测。

在前言已经说过了，因为尿液中无机盐含量较高，可能会导致TDS偏高，故尝试用高盐基体进样装置（HMI），即要采用稀释气进行气溶胶稀释。HMI是由一套改进的矩管组成，在矩管和雾化室之间插入一路稀释气。通过减少雾化器流量，减少样品气溶胶的含量，但是加入的稀释气维持了进入矩管的总载气流量。由于样品气溶胶的产生大大减少，所以等离子体不会因为过量的样品基体而超载，沉积在锥上的盐分相应减少，故能耐受更高总固体含量的样品。但是因为采用气体稀释了导致灵敏度降低。现在我们以59Co、89Y、205Tl为调谐液，含量为1.0ppb，进行调谐，通过调节载气和稀释气流量来探讨其灵敏度的变化。

调谐

按照表格1的参数进行7次试验

用图形标示出来可能更直观一些

3，结果讨论。

（1）标准曲线

（2）检测结果

（3）讨论

利用 HMI-ICP-MS检测尿液中的重金属是完全可行的，灵敏度也满足要求，而且从检测结果看电焊作业工人尿液中均含有不等量的锰元素，同事也在尿液中检测出Cu、As、Se、Cd、Pb，至于这些元素间有没有相关性，需要进一步的统计分析和对照试验。

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2013/11/29 15:20:32 Last edit by jieqian1211

〓疯子哥〓

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2013/11/29 15:42:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常精彩的文章
楼主有没有做不同的人，不同地区的人的尿液分布情况？从而得出一个有价值的信息

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阶前尘

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2013/11/29 15:44:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
非常精彩的文章

楼主有没有做不同的人，不同地区的人的尿液分布情况？从而得出一个有价值的信息

这个样本比较难收集，而且也不能盲目收集，我们规定的范围必须是特殊工种的。当然对照就无所谓了！

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lushimin

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2013/11/29 15:58:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优秀文章，加分！
感谢楼主给我们分享了这么好的文章！

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wulin321

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2013/11/29 16:07:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测这些的重金属有没有超标

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阶前尘

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2013/11/29 16:10:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wulin321(wulin321) 发表:

检测这些的重金属有没有超标

均未超标！

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pangfengkun

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2013/11/29 16:15:27 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又涨了见识！感谢楼主！！

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timstoicpms

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2013/11/29 17:10:09 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常认为载气+补偿气之和（或者载气+稀释气之和）是一个常数，1.1-1.2 L/min。但每个地区海拔（当地气压）不同，每个地区的这个常数会有所变化。

另外，气流量的组合变化也很明显，例如：

第一种组合，载气0.80+稀释气0.30（两者之和1.10），信号强且稳定

第二种组合，载气0.70，可能稀释气要开到0.50（两者之和1.20），信号强且稳定。

所以不要犯本本主义“载气+稀释气之和是一个常数”，而是自己摸索、灵活调节。

该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论

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阶前尘

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2013/11/29 17:15:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
通常认为载气+补偿气之和（或者载气+稀释气之和）是一个常数，1.1-1.2 L/min。但每个地区海拔（当地气压）不同，每个地区的这个常数会有所变化。

另外，气流量的组合变化也很明显，例如：

第一种组合，载气0.80+稀释气0.30（两者之和1.10），信号强且稳定

第二种组合，载气0.70，可能稀释气要开到0.50（两者之和1.20），信号强且稳定。

所以不要犯本本主义“载气+稀释气之和是一个常数”，而是自己摸索、灵活调节。

感谢提出如此有用的意见，我只是假定这是一个常数，想看看到底是怎么一个变化过程。

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