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主题：【求助】Na掺杂的氧化锌粉末能用XPS测试？

浏览0 回复11 电梯直达
flying1234
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发表于：2010/07/17 16:06:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xps能否证明Na掺杂进氧化锌晶格中？如果需要采谱的话，能否分别采全谱，Zn,Na和O谱，用全谱说明样品中含Na，用Na谱线分析其化合价？
谢谢！
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2010/7/17 17:19:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
证明Na掺杂进氧化锌晶格比较难！

用全谱说明样品中含Na只能说明样品中有Na，而不能说明发生掺杂
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2010/7/17 17:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feixiong5134(feixiong5134) 发表:
证明Na掺杂进氧化锌晶格比较难！

用全谱说明样品中含Na只能说明样品中有Na，而不能说明发生掺杂

谢谢你的回复，我也是这么想的
Na和ZnO形成固溶体而不一定进入晶格中能否从谱中看出？
Na掺杂进氧化锌中存在形式肯定也是氧化物形式，这种形式的结合能与纯氧化钠结合能的变化能否说明掺杂进入的问题？
简单的说，Na2O2和Zn----Na-O两种状态的Na在XPS的Na谱中有无差别？再次表示感谢
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2010/7/18 9:31:08 Last edit by flying1234
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2010/7/18 9:32:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flying1234(flying1234) 发表:
xps能否证明Na掺杂进氧化锌晶格中？如果需要采谱的话，能否分别采全谱，Zn,Na和O谱，用全谱说明样品中含Na，用Na谱线分析其化合价？
谢谢！

另外，请问各位高人，目前哪边的XPS仪器暑假不维护还正常的？我们单位目前还没有，急需测试
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七月冰
xps_aes
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2010/7/21 14:53:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如二楼所说，Na、Zn判断价态比较困难，使用Al靶单色器两者的俄歇峰是重合的，无法通过俄歇峰来看价态。
我这里的仪器在8月中旬维护，倒是可以提供测试。
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yuansu123456
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2010/7/26 13:59:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
掺杂的量一般都超出xps的检测限，所以用xps测试没戏
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workholic123
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2010/7/29 20:46:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面一位大侠讲的有道理，Na 用AlKa X射线检测应该在1072ev处有峰，但是如果样品里有Ti，Ti的俄歇电子峰会发生干扰，哎，这个很困扰我。
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flying1234
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2010/8/3 9:25:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位高手的建议！还有些疑问需要向前辈们请教，就是关于O1S谱中峰如何分离拟合的问题，我想主要是吸附氧，Na2O和Na2O2,由于掺杂的影响，可能和纯的Na2O和Na2O2比较，O结合能有些变化。
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2010/8/3 9:30:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flying1234(flying1234) 发表:
谢谢各位高手的建议！还有些疑问需要向前辈们请教，就是关于O1S谱中峰如何分离拟合的问题，我想主要是吸附氧，Na2O和Na2O2,由于掺杂的影响，可能和纯的Na2O和Na2O2比较，O结合能有些变化。

附图O1S如下，不知道是按照箭头指示的峰分离出很多峰还是按照圆圈分离成两个峰：
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yuansu123456
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2010/8/4 12:55:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看轮廓，不是上面的波动，所以上图的O可以拟合两个峰。另外，你这谱图还没有经过校准，要先进行谱图校准

O不能说明问题的，O一般都会有污染的O，大概在532左右，530左右的那个峰时金属氧化物的峰，金属氧化物的氧基本都差不多，差别很小，少数差别稍微大点，具体查数据库。
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yuansu123456
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2010/8/4 13:01:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
掺杂 表征建议用XRD进行精确测定，然后看谱峰的偏移来判断。
用xps来表征存在困难：
1、 掺杂一般含量都很低，而xps的检测限差不多在0.1-1%左右，很难检测到掺 杂的元素或谱峰很弱。
2、即使测到掺杂的元素也不一定就是掺进去的，可能是表面残留的。
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