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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【讨论】耐火材标准样品的烧失问题

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蓝侧卫

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发表于：2010/07/17 21:49:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

耐火材标准样品　JRRM301~310,401~412 系列等，证书上有说样品要经过烧失后才应用，烧失温度800，1050等

有个问题是：标样烧失的温度和熔玻璃片时温度不一样，熔融时（我们）用的温度一般都是1150～1200度，这就产生个差异了，“待测样品”应该用哪个温度来烧失？　而且标样烧失还用证书上说的温度进行烧失吗？烧完后，还有没有必要再熔融的温度烧失一次，再换算标样的浓度？

用到这些系列标样的朋友或知道的朋友，大家说下，谢谢！

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2010/7/17 22:37:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要明白样品为什么会有烧失量，主要就是一些碳酸盐等，经高温后会有气体放出。而烧失温度应该是保证样品完全恒定的最低温度，比如800度，应该就是在800度灼烧以后样品烧失量恒定，即使升高一点温度，该样品的烧失量仍然不变的。至于熔融时不管你用的是1150的，还是1200的，因为存在一个化学反应，比如二氧化碳是无论如何都不能熔于硼酸盐熔剂的，所以即使烧失温度是1300度，在1150下熔融，也会完全失去“烧失”那部分，所以本人认为这个差异可以忽略。

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蓝侧卫

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2010/7/19 22:16:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碳酸盐经高温会分解并放出气体，这是事实！但 JRRM 301~310 系列高铝耐火材标样的证书上，对于标样烧失的温度和时间说得很明确：　800度，1小时！如果烧失温度高于800度或是时间超过1小时，样品中的“alkali”会分解（应该是指碳酸盐类），可能会导致标样数据的误差！
800度的烧失温度，一般情况下只能烧掉 C ，碳酸盐在这个温度下不会分解，碳酸盐的分解温度基本上都是在800度以上（CaCO3的分解温度在850度左右），依证书上的说明看，标样的烧失是只烧 C，不包括碳酸盐在内！　在这种情况下，烧失温度的不同，引起的结果差异就不可能忽略了！

原文由 hsteel(hsteel) 发表:
首先要明白样品为什么会有烧失量，主要就是一些碳酸盐等，经高温后会有气体放出。而烧失温度应该是保证样品完全恒定的最低温度，比如800度，应该就是在800度灼烧以后样品烧失量恒定，即使升高一点温度，该样品的烧失量仍然不变的。至于熔融时不管你用的是1150的，还是1200的，因为存在一个化学反应，比如二氧化碳是无论如何都不能熔于硼酸盐熔剂的，所以即使烧失温度是1300度，在1150下熔融，也会完全失去“烧失”那部分，所以本人认为这个差异可以忽略。

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