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主题：【求助】7P标样的定性定量校准曲线测试问题

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发表于：2010/07/17 20:15:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大家好！不知道大家怎么弄的呢，就是7P标样测试的问题。我是这样做的：
配好7P标样的五个浓度点，其中混标1（DBP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP浓度为1 ppm，  DINP 和DIDP浓度为5 ppm），
混标2（DBP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP浓度为2.5 ppm，DINP 和DIDP浓度为7.5 ppm），
混标3（DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为5 ppm，  DINP 和DIDP浓度为10 ppm），
混标4（DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为10 ppm， DINP 和DIDP浓度为15 ppm），
混标5（DBP、DINP、 BBP、DEHP、DNOP浓度为15 ppm， DINP 和DIDP浓度为20 ppm）。
采用混标3进行Scan数据采集，得到的TIC图如下：



按道理该图应该是没有问题的了，其中DINP 和DIDP的放大图如下：



接下来我该如何创建组分表和SIM方法啊，求各位帮忙啊。。。。。。。。。。
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2010/7/17 20:28:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是想大家是怎么做的，因为我是新手，还有就是我试过了好多次，就是找不到DINP。我该怎么办？？？？？
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原天
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2010/7/18 0:46:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看不到你发出来的图.
后面四个分一组149.167.279.293.307
前面的分几组,你就看你分开的时间吧
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2010/7/18 21:28:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
我看不到你发出来的图.
后面四个分一组149.167.279.293.307
前面的分几组,你就看你分开的时间吧

我把图放到附件去，能不能帮我看看啊，，不知道怎么进行对DINP和DIDP进行手动积分，，是要全部的五指峰吗？？？先谢谢了!
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原天
jianquan69
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2010/7/18 23:06:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我习惯手动积分的.你先电脑自己积分,然后在点QEIDT,就可以手动积分了
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2010/7/19 21:31:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
我习惯手动积分的.你先电脑自己积分,然后在点QEIDT,就可以手动积分了

那个DINP和DIDP怎么积呢？是不是在碎片表里分别选择293、307为目标离子，然后整个五指峰都要积呢？但是那样保留时间有重叠。。
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原天
jianquan69
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2010/7/19 23:07:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重叠不影响定量的.
感觉你的柱子像DB5的柱子.
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2010/7/20 19:40:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
重叠不影响定量的.
感觉你的柱子像DB5的柱子.

柱子是Rts-5Ms的，，，，
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lxx5052
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2010/7/21 9:17:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的仪器像是岛津的 他们怎么没教你们这个啊，我当时也是啥都不会，他们给教怎么用的
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2010/7/21 22:38:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
感觉你的仪器像是岛津的 他们怎么没教你们这个啊，我当时也是啥都不会，他们给教怎么用的

还没有去培训的，老板急着测试，所以现在什么都要自己摸，，，知道帮忙啊
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fatinsect
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2010/7/22 8:59:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是有说明书吗？
先建立方法文件，设置进样器 gc MS 参数，然后进7P标液（混标），用SCAN模式，得到数据文件，然后进行相似度检索谱图，找出7P， 并注册，再建立组分表，（参考岛津提供的说明书），然后保存到你建立的方法文件里去。方法文件中设置SIM模式，建立通道，设置参考离子和定量离子进去，最后进5点标液，得到5个标准样品数据文件，拖到方法文件相应的浓度1-5级别中，手动积分做标准曲线。R大于0.995应该就可以了，最好是0.999，但刚刚开始，仪器不稳定，达不到的。
手动积分的时候，DNOP DINP DIDP 三个峰是有重叠的，但他们的定量离子是不同的，可以抗干扰，这个想不懂，可以参考国标中的解释。

慢慢来，多做几次就可以了。另如何你检索谱图的时候，找不到DIDP，可优化色谱条件后，再进一针，看看
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