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主题：【转帖】二极管阵列检测器应用经验点滴。

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东风恶
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发表于：2010/07/21 20:41:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测，在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用，这里介绍我所工作中的几个应用实例，供同行参考。

一、用HPLC法测定含量，当结果明显偏高时，进行峰纯度检查非常必要，可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时，发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误（论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上）。

二、对峰的每一点进行光谱提取，有时可提示有无疑似物。2007年，我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中，用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时，曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论，差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测，发现其中3个峰不纯，对这3个峰的每一点进行光谱提取，发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段，其提取光谱基本一致，使我们得出处方中中药成分有较大干扰，导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符，明确了下一步要把这一峰分开的实验思路，最终成功检出。

三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中，有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似，进而用该化学药品的对照品进行比较，往往能减少不必要的筛选实验，加快目标物的确定。不过，这需要平时专业理论和学习经验的积累，同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。

四、峰位置的确定。在HPLC法中，有时碰到几种主成分同时分析，事先需要分别进样确定某一成分峰的位置，当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时，可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认，不必分别定位。
http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=706
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2010/7/22 7:59:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好是好，二极管的数据量太大。
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东风恶
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2010/7/22 11:12:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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好是好，二极管的数据量太大。

我的电脑几次差点死机啊！
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2010/7/22 19:22:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PDA的纯度检测原理，好像是依据数学原理算出来的，所以存在不一定准确，但依据数学算出来不纯，此物质就一定不纯，若数学算出来纯，不一定纯。
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小卢
luxw
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2010/7/25 17:02:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买了台dad现在还没有，到时候用了分享一下经验！
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2010/7/25 19:58:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁出来讲一讲峰纯度检测的原理，普及一下。
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xue2009
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2010/7/26 21:44:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
PDA的纯度检测原理，好像是依据数学原理算出来的，所以存在不一定准确，但依据数学算出来不纯，此物质就一定不纯，若数学算出来纯，不一定纯。

正解，看纯度因子的，最大为1000,
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2010/7/26 23:29:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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PDA的纯度检测原理，好像是依据数学原理算出来的，所以存在不一定准确，但依据数学算出来不纯，此物质就一定不纯，若数学算出来纯，不一定纯。

正解，看纯度因子的，最大为1000,


到现在，也没有弄清楚数学推断的过程及原理。
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xue2009
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2010/7/27 10:19:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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PDA的纯度检测原理，好像是依据数学原理算出来的，所以存在不一定准确，但依据数学算出来不纯，此物质就一定不纯，若数学算出来纯，不一定纯。

正解，看纯度因子的，最大为1000,


到现在，也没有弄清楚数学推断的过程及原理。

貌似涉及到一个阈值，呵呵，具体我也没搞懂，只知道怎么判断
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xue2009
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2010/7/27 10:19:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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PDA的纯度检测原理，好像是依据数学原理算出来的，所以存在不一定准确，但依据数学算出来不纯，此物质就一定不纯，若数学算出来纯，不一定纯。

正解，看纯度因子的，最大为1000,


到现在，也没有弄清楚数学推断的过程及原理。

貌似涉及到一个阈值，呵呵，具体我也没搞懂，只知道怎么判断
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zxhcnf
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2010/7/27 11:40:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
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PDA的纯度检测原理，好像是依据数学原理算出来的，所以存在不一定准确，但依据数学算出来不纯，此物质就一定不纯，若数学算出来纯，不一定纯。

正解，看纯度因子的，最大为1000,


到现在，也没有弄清楚数学推断的过程及原理。

貌似涉及到一个阈值，呵呵，具体我也没搞懂，只知道怎么判断


xue兄是个高手啊，什么都懂，专业
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