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主题：【求助】鱼粉样品前处理

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ddfu09
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发表于：2010/07/23 12:19:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做GC分析时，遇到了比较奇怪的色谱峰衰减的问题，请各位高手、前辈帮分析一下，具体情况如下：

我要检测的目标物是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色谱条件如下：所用的柱子是HP-5，FID检测器。进样口温度250℃，检测器温度300℃，升温程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后运行30min。进样量1ul，为不分流进样。

目标物的标准曲线的浓度为0，1，5，10，15ug/ml，线性能达到3个9，但是测定样品时发现色谱峰不断衰减，衰减幅度较大。如10 ug/ml的标样，中间测2针样品，其峰面积发生衰减，偏差达到了8.91%-13.44%。此时色谱条件不变，柱子也没有老化，再去测了2轮标准曲线，发现相同浓度标样之间的色谱峰没有衰减。同时也对仪器进行了精密性的检测，用10 ug/ml的标样连续进6针，DBP的RSD值为1.96%，DEHP的RSD值为2.85%。从以上的测试结果我推断仪器没有问题，我的标样也没有问题。现在我怀疑是不是我的样品前处理有问题呢？或者是我所选用的柱子跟我处理出来的样品不匹配？但是很多文献，包括国家标准方法和EPA都是用HP-5的柱子测这两种物质，不过不是测鱼体样品的文献，这些文献的都是检测水体和土壤的。

接下来我准备换柱子，因为我有个师姐做PAHs，她的前处理方法和我的一样，都是用快速溶剂萃取仪在线净化萃取鱼肉内的污染物。她用的是DB-17的柱子，发现她所测样品中的PAHs色谱峰很正常。于是我用她的DB-17（因为我们的前处理一样），用她的色谱条件去检测我的要检测的目标物DBP和DEHP。同样发现上述的问题，单独测标样很正常，一但测样品就发现色谱峰衰减的现象。补充一点，用两种类型的柱子都发现DEHP的色谱峰衰减的比较厉害。

由此我推断是鱼肉样品前处理提取出来的某些物质在色谱柱中干扰了我要检测的目标物，导致目标物的色谱峰发生衰减。不知道我的推断是否正确？请各位高手指点。现在我实在是没有办法了，请有关这方面经验的各位高手、前辈帮忙分析一下，提出一些改进的方法，小弟在这里拜谢各位了！
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ddfu09
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2010/7/23 13:04:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，300℃后运行38min没有明显色谱峰出现
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akagiasuka
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2010/7/25 16:34:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小邓是吧～一般推荐的方法不是都是ＥＣＤ检测器么？你用的那台不是也配了么？你这问题我问问我师傅去～帮你想想～
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2010/7/26 11:35:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
小邓是吧～一般推荐的方法不是都是ＥＣＤ检测器么？你用的那台不是也配了么？你这问题我问问我师傅去～帮你想想～


谢谢许哥！我看的文献都是用FID的方法的，都不知道用ECD也能检测，惭愧啊！
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2010/7/26 14:13:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样，确实可能是萃取液中有某种干扰物质，你可以先更换气相里的色谱柱衬管，做几次试试，如果没事了，那就是衬管污染该换了，先换新的用，旧的有时间你可以自己老化试试；如果做了几次又不成了，那就好好搜集下文献，看看有没有更适合的净化方法去除掉干扰物质~
实际上邻苯二甲酸二丁酯的检测，目前大多都采用GC/MS检测，或者HPLC做，气相检测相对会比较麻烦一些~
该帖子作者被版主 kikiaa加 3积分， 2经验，加分理由：应助奖励
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ddfu09
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2010/7/26 22:06:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
是这样，确实可能是萃取液中有某种干扰物质，你可以先更换气相里的色谱柱衬管，做几次试试，如果没事了，那就是衬管污染该换了，先换新的用，旧的有时间你可以自己老化试试；如果做了几次又不成了，那就好好搜集下文献，看看有没有更适合的净化方法去除掉干扰物质~
实际上邻苯二甲酸二丁酯的检测，目前大多都采用GC/MS检测，或者HPLC做，气相检测相对会比较麻烦一些~


好的，谢谢！那我先试试看
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