实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042171今日发帖：475 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求碘测定样品前处理合适的方法

浏览0 回复5 电梯直达
cauhoho
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/09/02 09:25:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位达人，小弟近来忙于植物样品中碘的测定方法，哭不堪言啊。
按照文献上报道的方法，分别采取了NaOH和NaCO3溶液，500度高温灰化的方法，但是按照这个方法添加不同标准物质，然后按照一个常规的碘催化反应进行碘的测定。
现在的问题是，如果没有前处理这个反应进行的很好，而且标准曲线线性良好。
而经过前处理后，标准曲线根本就没有线性关系，乱七八糟的，我重复两次实验，还是没有很好的结果，请教各位达人给小弟出出主意了！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/2 9:32:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先问几个问题：
1，样品是否首先经过碳化？然后再放入马弗炉。
2，标准物质是什么？
3，马弗炉灼烧后，样品是否消解完全？
4，称样量是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cauhoho
cauhoho
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/2 9:39:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在就是想考察一下方法的可靠性，所以就用标准溶液按照文献上前处理方法做的，其方法是加入NaOH或者NaOH溶液浸泡样品，然后在80度条件先烘干，然后直接在马弗炉上450度灰化，没有提到碳化。我现在是用KI配成的标准溶液代替了样品，想看看方法的可靠性，结果没有线性，很乱。达人有没有这方面的经验？给小弟赐教，万分感谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/2 9:46:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有经过碳化阶段，那控制马弗炉升温速度就要求比较高，应该慢慢升温的，还容易损伤传感器。
LZ的实验结果线性不好，与样品飞溅损失有直接关系的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
cauhoho
cauhoho
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/2 9:56:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我在添加标准溶液的时候，先是在烘箱中将溶液中的水分全部蒸干了啊。在使用马弗炉时，我是先将温度升到200度然后再将温度调至450度。怎样进行碳化？还有达人有没有合理的建议！
可以肯定是前处理有了问题，但是现在不知道怎么解决。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/2 10:29:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该先在电热板上或者电炉上碳化，碳化时注意控制温度，防止样品飞溅损失。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】求碘测定样品前处理合适的方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁