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液相色谱（LC）
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主题：【求助】外标法定量，关于截距的问题

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hnhbph
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发表于：2008/09/02 08:48:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用外标法定量，空白未检出待测物，但标准曲线的截距比较大，造成色谱图上有峰，但计算时结果却为负值，请高手们帮分析分析原因，谢谢！
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2008/9/2 11:02:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是绘制标准曲线的线性不好使截踞变大造成的，要么重新做标准曲线，要么用靠近样品浓度的标准溶液进行单点校正来计算！
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hplc0729
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2008/9/2 11:32:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是色谱图要归零，二是做外标法单点校正时要过原点。
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maples
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2008/9/2 13:57:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相实验做校准曲线时会经常出现不过原点的情况
该情况属于正常,这种曲线通过单点法是不准确的,我想知道你为什么要做空白的浓度呢?
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duming
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2008/9/2 20:18:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱无论是外标法还是内标法都是相对分析法,定量曲线的线性范围在方法学研究中很重要,所以一定要使样品的浓度落在曲线的线性范围内才能得到准确的结果.
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有水有渝
xky0230699
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2008/9/2 21:25:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的好几个物质的标准曲线,还没有一条能通过原点的,都有一定的截距,有正也有负,做方法验证的时候可以把范围做宽一点,然后选取其中相关性比较好的一个段作为最终的范围,一般一个数量级就行了,设5个点,如果单点校正,那也一定要在线性范围内,我曾请教过高人,说做单点校正要使对照品和样品峰面积尽量接近,最好相差在10%以内,且不用考虑截距因素.
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