2.5 TG/DSC分析
四氧化三钴粉体在N2气条件下从室温至900℃的热重/差热曲线如图5所示。在升温过程中100℃之前DSC曲线呈上升趋势,TG曲线呈下降趋势。因为四氧化三钴粉体本身具有吸湿性,主要失去的是附着水份,从 100℃到 200℃之间,失去的是结晶水,通过计算质量损失为0.65%,即水份含量为0.65%,与FT-IR分析结果一致。 在200℃~800℃之间TG/DSC曲线变化正常,结果表明在该温度区域内四氧化三钴粉体具有很好的热稳定性。在830℃时TG曲线陡降,DSC曲线急升,结合Co3O4的性质可以看出该现象是由于受热分解生成Co2O3和CoO,可能由于Co2O3失去晶格氧所致。因此,在前驱体(Co2(OH)2CO3)焙烧制备Co3O4过程中温度不宜高于820℃。
STA409PC综合热重分析仪(德国耐驰公司)