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液相色谱（LC）

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主题：【求助】色谱图的拖尾应该怎么解决？

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mmjing

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发表于：2010/07/26 04:22:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在开发一个方法，发现色谱图有拖尾。虽然不严重，但因为被要求开发一个好方法，所以想改善一下。请教各位前辈，应该从哪些方面着手解决问题？
这个分析物是酸性的。

多谢

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2010/7/26 10:08:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三乙胺是很好的减拖尾剂

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plexu

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2010/7/26 11:57:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品有没有过载？另外调节流动相pH至比pKa小2个单位对峰形有好处。
三乙胺扫尾剂用来屏蔽硅醇基活性，一般对测定碱性物质时有用。

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2010/7/26 12:10:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mmjing(mmjing) 发表:
最近在开发一个方法，发现色谱图有拖尾。虽然不严重，但因为被要求开发一个好方法，所以想改善一下。请教各位前辈，应该从哪些方面着手解决问题？
这个分析物是酸性的。

多谢

如果单单是解决拖尾的话，调节PH值就可以

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mmjing

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2010/7/26 12:43:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢各位前辈指点。

但是，这个物质是有机实验室合成的，我不知道它的 pka的值，请问该如何调 pH 值？用什么溶剂调，如何调？

样品应该没有过载，我们一般就进 10uL 的样。请问，怎么知道有没有过载？

多谢

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plexu

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2010/7/26 12:46:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mmjing(mmjing) 发表:
最近在开发一个方法，发现色谱图有拖尾。虽然不严重，但因为被要求开发一个好方法，所以想改善一下。请教各位前辈，应该从哪些方面着手解决问题？
这个分析物是酸性的。

多谢

如果拖尾问题严重到造成色谱定性和定量问题了，拖尾这个问题才成为一个问题。很多厂商Tf拖尾因子的出厂标准是0.9-1.20，说明不严重的拖尾是可以接受的。

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plexu

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2010/7/26 12:54:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mmjing(mmjing) 发表:
多谢各位前辈指点。

但是，这个物质是有机实验室合成的，我不知道它的 pka的值，请问该如何调 pH 值？用什么溶剂调，如何调？

样品应该没有过载，我们一般就进 10uL 的样。请问，怎么知道有没有过载？

多谢

知道什么物质，化学手册上可以查pKa的数据。具体怎么配缓冲盐的pH，你翻翻教科书肯定能找到答案。关于怎么算过载，这里有个资料可以参考。过载与否主要看进样的质量数，和进样浓度和进样体积都有关。

色谱柱最大上样量推荐

Column i.d. (mm)	Recommended Maximum Sample Mass (mg)
10.0	35 - 65
4.6	4.5 - 9.0
3.0	2.0 - 4.0
2.1	1.0 - 2.0
1.0	0.2 - 0.4

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