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原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
我在用乙腈作流动相时，只要那个乙腈比例稍高一点，比如20%，即使测量波长高于乙腈截止波长比较多，也会产生比较大的溶剂峰，这怎么回事？
我估计不是有机相的问题，而是水相的问题，你水相用的什么缓冲盐？
没用缓冲盐也一样的，我上次用乙腈：水（35：65）作流动相也一样的，检测波长288
原文由 daiyulu74(daiyulu74) 发表:
你好。想问一下峰形后拖尾是什么原因造成的
原文由 wkfei1128(wkfei1128) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 wkfei1128(wkfei1128) 发表:原文由 plexu(plexu) 发表:原文由 wkfei1128(wkfei1128) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中，会对柱子有什么损坏吗？ph在2左右。
pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失，包括C18和封尾试剂的水解，封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐，如果不含缓冲盐，只是短期几天保存在酸性流动相中，也不必过份担心，最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱，因此减少几天的使用寿命吧；有缓冲盐就麻烦一点，保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出，对柱子损伤很大。
没有缓冲盐的，那就好，但是对于峰形的问题还是很发愁，昨天还出了一个问题，同一个样品，在一台仪器上出来时分叉的峰，在另一台是一个峰，并且纯度还蛮高的，出封时间在8-10min，不知道咋办了，所用的条件应该是一样的
两台仪器用的是一根柱子不？如果不是一根柱子就说明是柱子的问题
根据wkfei1128所说的这个现象，我认为有可能是仪器的问题，也有可能是柱子的问题；要查明到底是仪器还是柱子上的因素引起的其实很简单，只要把需要做样的这根色谱柱分别接到两台不同的仪器上分析这个样品即可，需要注意的是，查原因的时候不能接保护柱，特别是填料与色谱柱不匹配的保护柱，因为保护柱上的污染物有时会引起峰形分叉，用填料与色谱柱不匹配的保护柱也有可能造成这种分叉峰。所以，我们需要更确切一些的证据才能确认到底是什么原因引起的，在这之前什么结论都不应该下，因为在查明之前所有的因素都应该算作可能的原因。
如果是仪器的问题，能有些什么问题？我倒认为是竹子的问题
我不认为直接下结论是一个好的方式，仪器上管路有污染也有导致峰形分叉的可能，还有单泵运行和双泵运行在流速会有差异，很多售后服务的案例表明，仪器上的差异会导致峰形的变化，毕竟nothing is impossible，查原因需要谨慎一点好
非常感谢您的回复，初步结果，是柱子的问题。
我今天反冲了柱子，重新测发现分叉现象好了一些，但是拖尾现象更厉害了。
该怎么办呢？
原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
我在用乙腈作流动相时，只要那个乙腈比例稍高一点，比如20%，即使测量波长高于乙腈截止波长比较多，也会产生比较大的溶剂峰，这怎么回事？
我估计不是有机相的问题，而是水相的问题，你水相用的什么缓冲盐？
没用缓冲盐也一样的，我上次用乙腈：水（35：65）作流动相也一样的，检测波长288
用流动相溶解样品，解决你在这个问题
原文由 happy100(happy100) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教，
请问：流动相与柱子如何才能做到匹配，达到最好的分离效果。目前我们实验室有购买好的色谱柱，可是对样品的分离效果不是很好。
原文由 xiayuok(xiayuok) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教：
柱子的柱效影响大吗？一般柱子的柱效规定是多少的呀！理论塔板数一般要达到多少呢？主要有那些因素影响它。
原文由 plexu(plexu) 发表:原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教
1。 同样都是C18柱子，液相色谱柱和SPE他们之间有什么区别，能具体讲一下么？谢谢！
2。 我从上面了解到RP18和C18的区别是极性强一些，能问一下他们在分析农药是可不可以通用？C18适用于那些农药的分析？我查材料看到苯醚甲环唑都是用C18分析的，可我用C18分析发现响应值很小，没法分析能帮忙分析一下原因么？谢谢！
HPLC柱子和SPE小柱的对比：
对比项目 HPLC SPE
柱管 不锈钢管 塑料管
粒径（um） 3,5,10 40-300
颗粒形状 球形 一般为无定形
柱效（塔板数） 20-25000 <100
分离机理 连续洗脱 数字式开关洗脱
售价（元） 1000-4000 10-40
使用方式 可重复使用 一次性使用
操作成本 较高 低
设备成本 高 低
对于C18固定相，为了提高回收率，SPE里用的C18填料一般载碳量相对更高。
RP18和普通C18，肯定有其不同的适应性，农药种类这么多，可能大部分农药两者都能用，有些就不一定。你问的C18适用于哪些农药，应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适，其中里面肯定有选择什么类型柱子，我这边没办法一一列举。液相色谱中，60%以上的分析物可以用C18柱，我想也应该有60%以上的农药可以用C18柱。如果手册或文献中查不到，你把农药作为普通分析物来对待，然后按照一般的色谱柱选择和方法建立原则来做就可以，选择决定因素应该也是农药分子的结构。
苯醚甲环唑，应该含有极性基团，可以试试极性强的C18柱。你说的响应小是什么意思？是保留时间短的意思吗？
原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:原文由 plexu(plexu) 发表:原文由 zxm-1980(zxm-1980) 发表:
plexu您好！我有以下问题想请教
1。 同样都是C18柱子，液相色谱柱和SPE他们之间有什么区别，能具体讲一下么？谢谢！
2。 我从上面了解到RP18和C18的区别是极性强一些，能问一下他们在分析农药是可不可以通用？C18适用于那些农药的分析？我查材料看到苯醚甲环唑都是用C18分析的，可我用C18分析发现响应值很小，没法分析能帮忙分析一下原因么？谢谢！
HPLC柱子和SPE小柱的对比：
对比项目 HPLC SPE
柱管 不锈钢管 塑料管
粒径（um） 3,5,10 40-300
颗粒形状 球形 一般为无定形
柱效（塔板数） 20-25000 <100
分离机理 连续洗脱 数字式开关洗脱
售价（元） 1000-4000 10-40
使用方式 可重复使用 一次性使用
操作成本 较高 低
设备成本 高 低
对于C18固定相，为了提高回收率，SPE里用的C18填料一般载碳量相对更高。
RP18和普通C18，肯定有其不同的适应性，农药种类这么多，可能大部分农药两者都能用，有些就不一定。你问的C18适用于哪些农药，应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适，其中里面肯定有选择什么类型柱子，我这边没办法一一列举。液相色谱中，60%以上的分析物可以用C18柱，我想也应该有60%以上的农药可以用C18柱。如果手册或文献中查不到，你把农药作为普通分析物来对待，然后按照一般的色谱柱选择和方法建立原则来做就可以，选择决定因素应该也是农药分子的结构。
苯醚甲环唑，应该含有极性基团，可以试试极性强的C18柱。你说的响应小是什么意思？是保留时间短的意思吗？
谢谢 plexu的解析，我现在明白了，我应该用RP18试一试苯醚甲环唑的检测，响应值小是我认为1ppm应该有很大的峰面积可是现实很小难以辨别。
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