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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】没有顶空自动进样器的情况下，怎么做顶空操作

浏览0 回复19 电梯直达

work037

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发表于：2010/07/27 09:49:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在想做溶剂残留，但我没有顶空自动进样器，土法上马做顶空，有做过的前辈能不能指导一下。
比如买什么样的顶空瓶好？压盖的，还是螺纹的。这些瓶盖是不是一次性的呀？
买什么牌子型号的进样针好，估计要买1ml的，有推荐的吗？
其他如操作要注意什么，是不是把水浴锅就放在气相的旁边，减少距离。
还有现在天热，做的时候要不要开空调呀。

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2010/7/27 10:09:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压盖的好点。用水浴锅或者干燥箱都可以。离色谱进一点，距离远的话怕样品冷凝。进样针买锁紧头的吧，进口的好点。

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pengjinyahu

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2010/7/27 10:15:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以这样试试，瓶子要压盖的好，密封性好，你有几台气相，可以打开一台气相，把瓶子放进在柱箱里，把柱箱温度设置为你需要的温度，瓶子不是一次性的，用完可以清洗干净下次再用，如果条件很好的话，也可以一次性的。进样针你可以自己选择，我用的是上海光正医疗仪器有限公司的还不错，进样要快，吸样时停留一分钟，空调可以开，但不能直接对着吹。

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new-user

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2010/7/27 10:23:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最简单的办法就是把顶空瓶子封好后放到进样口边上予热一会,用气密进样针取顶空气进样就好了. 要定量就加内标.

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走过心云

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2010/7/27 10:29:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议还是用烘箱吧，进样针也要预热，不然结果也会不准确，进样要快要准。对于进样垫要注意合理更换，否则也可能因漏气不准。

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qqqid

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2010/7/27 12:42:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用烘箱或色谱柱的柱箱不好，门一打开箱内的温度就变化很大。
要用恒温水浴，而且上面带保温盖子的，顶空瓶要想办法浸入水中，只露瓶口在水上，取样时也不要从水里拿出来。

楼上几位还有说在气相进样口预热平衡的，这种办法平衡时间、平衡温度不能准确掌控，太粗了。而且有的标准方法要求平衡一个小时，这样做的话，一天能做几个样？还浪费载气、电、仪器磨损。

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