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主题：【求助】峰面积重现性很差是什么原因

浏览0 回复5 电梯直达
bzj
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发表于：2008/02/25 09:43:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的极性柱，老化以后用苯溶液（标物）考查重现性（手动进样），开始2针峰比较正常，随后进样峰面积突然降到正常值的十分之一左右，后接着进样，峰面积又变成正常值的2-3倍，然后再进又正常了。正常了2、3次后然后又重复从小变大的过程，只是变化的值减小了。
这是什么原因造成的，是进样口有问题，还是柱子没有老化好？
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2008/2/25 10:28:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否漏气?压力不稳定造成的?
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阿du
duliuhui
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2008/2/25 11:07:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bzj 发表:
新买的极性柱，老化以后用苯溶液（标物）考查重现性（手动进样），开始2针峰比较正常，随后进样峰面积突然降到正常值的十分之一左右，后接着进样，峰面积又变成正常值的2-3倍，然后再进又正常了。正常了2、3次后然后又重复从小变大的过程，只是变化的值减小了。
这是什么原因造成的，是进样口有问题，还是柱子没有老化好？

前一针的样品在后一针进样后出来了，考虑是否漏气？进样口温度是否太低？
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happy水中月
lianlxh
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2008/2/25 13:55:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染
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bzj
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2008/2/25 13:56:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆开柱子的进样口端，发现石墨垫有些变形，毛细管有点堵。
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xiaosegui
fuckwosile
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2008/2/25 14:57:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染


涨见识了,我以前只知道主要原因可能是有地方漏气
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