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主题：【求助】微波消解土壤，消解不完全

浏览0 回复17 电梯直达
mouhuaqian
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发表于：2010/07/29 12:25:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请问下：
消解0.1g土壤，总是有沉淀、残渣（黑色的）
用的是硝酸+HF+双氧水；另一种方案是：硝酸+盐酸+HF；总液体的体积达到14mL左右了
请问有沉淀是没消解完全吗？工程师说是正常的
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2010/7/29 12:44:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有沉淀、残渣正常的,但黑色的残渣可能有点不正常.一般是白色或灰白色.
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JIANNAN
yinjun
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2010/7/29 14:11:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该说0.1克土壤样品,加5毫升硝酸,2毫升双氧水及1毫升HF可以消解完全了呀.
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mouhuaqian
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2010/7/29 17:53:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是0.1g标准土壤，加8毫升硝酸，2毫升双氧水，2毫升HF，依旧是黑色沉淀，哎！老师说黑色的应该是有机质没消解完全
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mouhuaqian
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2010/7/29 17:54:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来以为是消解时间不够，结果增加到1个多小时了，依旧是黑色的沉淀，现在打算减少土壤的量试试
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chemistryren
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2010/7/31 13:02:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1克已经够少的了。我称0.3-0.5克消解后也有点沉淀，但不影响测定结果。
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txtb001
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2010/8/31 16:28:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从微波消解仪中拿出来之后，放入赶酸架中，加入高氯酸，升温(不过温度要小于180度，不然消解罐要融化的）
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奥谱勒
SH101791
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2010/9/1 8:52:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1g标准土壤，加4毫升硝酸，4毫升HF，升温至200度，维持15分钟，试下。请问使用的哪家仪器，同时处理多少样品，升温至多少度？
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飞上蓝天的猫
yeyingzhiwang
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2010/9/1 9:09:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是消解不完全的话，最大的可能就是里面的温度没达到，有些中压罐就算你再怎么消解，里面的实际温度也达不到临界温度，这样消解就会不完全。土壤消解200度还是需要的。
酸的种类选择没错，但是0.1克土壤加14毫升酸？没那必要吧
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wuli1010
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2010/12/13 1:34:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有沉淀的现象很常见
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zlssz-1
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2010/12/13 7:55:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残渣不可能全部去除，颜色应该是白色或灰白色的.酸要分几次加
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手机版： 【求助】微波消解土壤，消解不完全
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