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主题：【第三届网络原创大赛&极限体验征文】HPLC测试17种增塑剂

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毛毛儿
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发表于：2010/07/30 15:16:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被月旭科技--小S设置为精华； 奖励积分记录： 月旭科技--小S(20分)
在前期欧盟出台邻苯二甲酸酯类增塑剂有害物质检测时，之前用HPLC进行6p物质的检测，即BBP/DBP/DEHP/DNOP/DINP/DIDP，而现在越来越多的出口欧盟企业需要进行15p、16p甚至17p的检测，我们在前期对6p进行检测的同时，为了满足越来越多的客户需要，继而开发了HPLC进行17p的检测，也取得了很好的效果，以下是此次测试的相关色谱条件和色谱图：
色谱条件：
仪器：Agilent LC1200/UV，手动进样
色谱柱：Ultimate AQ-C18，4.6m*250mm，5um
波长：230nm，柱温：30℃，流速：1.0ml/min
流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱

色谱峰按出峰时间依次为：
1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）
2、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
3、邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）
4、邻苯二甲酸丁卞酯（BBP）
5、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）或邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）
6、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）
7、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
8、邻苯二甲酸二己酯（DNP）
9、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）
10、己二酸二辛酯（DEHA）
11、邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）
12、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）
13、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
14、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或邻苯二甲酸二壬酯（DNP）
15、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）
图中第5和14为混合峰，因其为同分异构体，且单标响应值相当，在管控标准中是管控其总量，因为两对峰未分开，并不影响含量的计算和限量标准。
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小卢
luxw
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2010/7/31 8:11:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有内容吧？
15-20min的峰有点乱，也需要吗？
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/7/31 8:27:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为近期实验室搬迁，很多数据都在实验室的电脑里面，现在还没步入正轨，很多数据没法取得，等后期一并补上！
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iou
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2010/8/2 11:55:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,你好,前处理的方法是按照标准上的还是自己的SOP,谢谢!
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/8/2 13:04:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己的sop来做的！
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zxhcnf
zxhcnf
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2010/8/2 13:33:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛毛儿的方法真好，之前我们用等度做过，但效果没您做的这么好，有机会按您的思路调整一下，感谢分享！
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wangmeibao
wangmeibao
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2010/8/2 17:06:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就这样行吗?
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lxx5052
lxx5052
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2010/8/3 14:21:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
还有内容吧？
15-20min的峰有点乱，也需要吗？
去掉就不够17P，呵呵
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小不董
doxw0323
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2010/8/3 20:08:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行梯度洗脱的条件没有给出，液相作增塑剂还是比较好做的，流动相条件没给出，要分析17-18种用C18可以得到比较好的分离效果，用C8柱子也可以，分离时间可以缩短，但我没有做那么多种。有同分异构体，比较难分离。
楼主的数据少了点。
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amwuem
amwuem
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2010/8/4 0:21:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请提供梯度洗脱的条件
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毛毛儿
yangxy12345
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2010/8/4 8:37:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之所以没有公布梯度洗脱的条件，是因为我们准备整理成论文，所以暂时不告诉大家，不好意思，近期实验室搬迁，很多工作都停下来了，数据整理估计要一阵子，后面一定会以论文的形式呈现给大家的！
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