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主题：【求助】赶酸过程铅回收率很低

浏览0 回复18 电梯直达
tiantaishan
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发表于：2010/08/01 23:23:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品在消化后赶酸，10ppb浓度的铅回收率几乎为零（直接加标样和酸来进行赶酸过程，铅也是未检出），吸收和空白一样，在赶酸最后，剩余0.5-1ml转移定容10毫升，难道高形玻璃烧杯吸附了铅？？？
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2010/8/2 0:02:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的温度是多少度，是不是温度太高了！
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ldgfive
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2010/8/2 8:08:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是温度太高了！！！
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coffee8
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2010/8/2 8:10:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那铅赶酸的话 多少度比较合适呢？
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故乡的一片云
zxf19810709
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2010/8/2 8:21:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这样的问题，不知道怎么解决，回收不是很稳定
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chemistryren
chemistryren
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2010/8/2 10:11:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太低,不知道楼主是用什么仪器做的?
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duliwei19781211
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2010/8/2 16:52:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是赶酸的温度的问题吧，那要多高的温度啊
会不会是消化过程中碳化了造成铅损失了？
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duliwei19781211
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2010/8/2 16:53:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
浓度太低,不知道楼主是用什么仪器做的?

10ppb的浓度不低啊
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tiantaishan
tiantaishan
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2010/8/2 19:36:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接加100ppb含量铅标样（共100ng)到10毫升30%硝酸中来赶酸来做回收率（看看赶酸过程有没有影响），赶酸后定容10ml，浓度应该是10ppb，岛津A7000石墨炉分析未检出，标样10ppb是吸光度0.1左右（扣空白后，进样20微升）
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lingyi509
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2010/8/5 16:06:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
那铅赶酸的话 多少度比较合适呢？


微波消解后 140度赶酸效果不错，时间也不是太长~
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fatinsect
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2011/8/31 10:58:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppb浓度太低了
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