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气相色谱（GC）

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主题：【求助】马来酸氯苯那敏有关物质

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wazcq

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发表于：2010/08/02 13:31:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以3%[苯基（50％）甲基聚硅氧烷]作为固定液，白色硅藻土为担体，玻璃柱：1.2m，柱温190℃ 检测器250℃，进样器250℃
氢气35ml/min 氮气62ml/min （因为样品溶液拖尾严重所以调大氮气流速）空气300ml/min 进样1微升

样品溶液：称取样品约400mg 用二氯甲烷稀释至10ml

对照溶液：移取样品溶液1ml至100ml容量瓶，用二氯甲烷定容至100ml.

要求：记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中有如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

图做出来，样品溶液主峰保留时间约在11分钟峰面积很大拖尾严重，到了30分钟还没完全走完，对照液主峰约在13分钟，峰面积极小（比样品主峰面积的1%小的多，几乎检测不出）。请高手指导下，哪里出了问题？？这种情况一针是不是要走到样品溶液主峰完全走完时间的2倍？

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2010/8/2 20:23:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是柱子的极性选择不当引起的？上个图看看怎么个脱尾法？

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wazcq

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2010/8/2 20:31:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个柱子是2005版药典规定的呀

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wazcq

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2010/8/2 20:39:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子是根据要求新买的，我是第一次装玻璃柱，听说玻璃柱容易断很小心的，螺帽拧的不太紧不知道有没有关系

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阿宝

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2010/8/2 21:26:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
柱子是根据要求新买的，我是第一次装玻璃柱，听说玻璃柱容易断很小心的，螺帽拧的不太紧不知道有没有关系

把螺帽拧紧试试，另外柱子老化了没？新装的柱子要好好老化一下。

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2010/8/3 7:58:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
以3%[苯基（50％）甲基聚硅氧烷]作为固定液，白色硅藻土为担体，玻璃柱：1.2m，柱温190℃ 检测器250℃，进样器250℃
氢气35ml/min 氮气62ml/min （因为样品溶液拖尾严重所以调大氮气流速）空气300ml/min 进样1微升

样品溶液：称取样品约400mg 用二氯甲烷稀释至10ml

对照溶液：移取样品溶液1ml至100ml容量瓶，用二氯甲烷定容至100ml.

要求：记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中有如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

图做出来，样品溶液主峰保留时间约在11分钟峰面积很大拖尾严重，到了30分钟还没完全走完，对照液主峰约在13分钟，峰面积极小（比样品主峰面积的1%小的多，几乎检测不出）。请高手指导下，哪里出了问题？？这种情况一针是不是要走到样品溶液主峰完全走完时间的2倍？

你上个图看看。
你的进样量是不是太大？
柱子老化好了吗？

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