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主题：【求助】锌的检测结果偏低

浏览0 回复6 电梯直达
vaneblack
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发表于：2010/08/02 15:45:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们发现锌的检测结果有些偏低，具体情况是这样的：
方法用的是干法消化，温度在500度，灰化好后会加2ml硝酸和1ml盐酸再继续灰化，最后加2ml硝酸和1ml盐酸溶解；
我们每次会做8批样品，每批做2个平行样。在这8批样中，会有6批的数据显示是正常的，而有2批数据偏低，而偏低的2批复测的话数据又正常了；
随后在连着做后2次检测中，总有1～2批的锌是偏低的，其他的锌结果都正常；
我们测锌的供试品溶液是和测钾钠钙镁铁是同一个溶液，但钾钠钙镁铁的结果都正常；除了一个列外：有一批发现钾、铁的结果和锌一样都偏低。
请教各位，象这样的情况会是那些操作的环节会可能存在问题？
请大家从人、机、料、法、环的角度来集思广益，
先谢谢各位了！
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2010/8/2 15:59:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人、机、料、法、环..这不是实验室资质评审的内容么?
觉得原因很难找.污染的可能性似乎又不大.我怀疑要不就是始终有两个实验器皿存在吸附或干扰,所以每次总是有两个数据不正常.然后换了别的器皿后又正常了..
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shumushui
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2010/8/2 16:10:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有过类似的经历，后来发现是前处理过程中 引入了Fe，Fe对Zn有干扰，使结果偏低。另外我们的国产的滤膜里面Zn的本底也比较高，且含量不稳定。不知道有米有帮助。。。
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ldgfive
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2010/8/2 21:59:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是在称量环节的问题或是其它操作的问题
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2010/8/2 22:00:53 Last edit by ldgfive
vaneblack
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2010/8/3 15:46:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现一个问题：
样品放入马福炉时，是应先升到500度在把样品放进去还是先把样品放进去然后再升温到500度。这两种操作对元素的检测有影响吗？
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wdl158160
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2010/8/3 23:35:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
人、机、料、法、环..这不是实验室资质评审的内容么?
觉得原因很难找.污染的可能性似乎又不大.我怀疑要不就是始终有两个实验器皿存在吸附或干扰,所以每次总是有两个数据不正常.然后换了别的器皿后又正常了..
有道理，可能是个别试验器皿有问题。
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cjf06301
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2010/8/5 18:17:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们检测锌也出现锌的含量偏低的情况
如果样品浓度靠近越靠近标准曲线的最低点  锌的含量就越偏低  我估计是标准曲线有问题
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