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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】岛津原吸，测定Cd和Cr时遇到的难题！

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kimmy金小宝
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发表于：2014/07/30 20:52:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
我用的是岛津AA-7000仪器，平时做Pb和Cd比较多，这两种元素也一直测的比较稳定。

可是1个多月前出现了一个比较奇怪的现象，我们用的CNW的优级纯硝酸，按照国标稀释成3.2%硝酸配制标准溶液，测Pb没问题，曲线也走的很稳定；可是测Cd就不行了，首先做标准空白（就是3.2%硝酸），吸光值特别大，以前我们走出来都是在0.0055-0.0075之间，现在这个空白的吸光值都是在0.01XX以上，最大的时候走到过0.2XXX，曲线也走的特别不好，截距特别大。

我们换成超纯水检测，吸光值为0.0050以下，算是正常吧？换成3.2%硝酸就又不行了。这期间我们调整过原子化温度，换过空心阴极灯，换过酸，换过石墨管，可还是走不出来。如果是酸的问题，我们拿这个酸在ICP-MS上做过检测，Cd的强度非常小，在300cps左右，现在我也不知道到底哪里出了问题，各位大侠帮我分析一下好吗？

这是突然就出现的状况，Cd标准溶液的浓度为0，0.1，0.3，0.5，0.7ppb，以前配制的0，0.5，1.0，2.0ppb，走的都没问题的，现在突出就这样了，实在无能为力了。
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kimmy金小宝
v2739542
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2014/7/30 20:54:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有测定Cr元素，各位是按照国标上的，配制6.4%硝酸吗？我测Cr的时候经常走着走着就出现-1.0000，擦洗温度传感器，调整光路，还是经常出现，应该怎么办？
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qq250083771
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2014/7/30 22:59:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我建议你看看加热程序
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高山流云
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2014/7/31 22:25:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是酸的问题。重新开一瓶硝酸再配成3.2%浓度测试下吸光值看看
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2014/7/31 22:52:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kimmy金小宝(v2739542) 发表:

还有测定Cr元素，各位是按照国标上的，配制6.4%硝酸吗？我测Cr的时候经常走着走着就出现-1.0000，擦洗温度传感器，调整光路，还是经常出现，应该怎么办？


别的都不会出现-1.0000吗
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权劭
v2916004
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2014/8/1 9:12:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是以前大浓度的时候效果要比现在低浓度的效果好吗？
在低浓度区间里，浓度的浮动影响值大，在配置标液的时候差之毫厘谬以千里，所以要采用适当浓度区间，不能过小。
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zyl3367898
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2014/8/1 22:07:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换另一厂家的硝酸试试。
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zhouzhoutao
zhouzhoutao
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2014/8/2 16:06:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是配的标准点不在你仪器的线性范围内。太低了，结果太漂。你把标准点提高试一下
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qlmkk
qlmkk
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2014/8/2 20:12:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线是用自动进样器自动稀释出来的吗？
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夕阳
anping
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2014/8/2 20:27:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水的吸光值0.0055；而含有硝酸的空白液的吸光值为0.01以上。结论如下：
（1）正常
（2）硝酸的影响
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诺亚蜗牛
v2833576
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2014/10/28 22:24:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高，换一个厂家的硝酸，我们之前做也是试了三家的才选定的；-1.0000是你的仪器光路受阻，仪器报错，看看是不是被什么挡着了
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