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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】金矿石中铅含量的测定（原子吸收法）

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/12/27 22:57:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
金矿石中铅含量的测定（原子吸收法）

摘要：样品用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解，在盐酸介质下，于283.3nm处用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，测量铅的吸光度，计算铅的含量。

1.仪器设备：

原子吸收分光光度计VarianAA240(带铅空心阴极灯)



石墨消解炉



特氟龙试管，



PP试管，试管架



电子天平，感量0.1mg



100ml 容量瓶，波美



2. 试剂：（均为分析纯）

浓盐酸，浓硝酸，高氯酸，氢氟酸

50%盐酸（v/v）：量取500ml浓盐酸倒入预先量好的500ml去离子水水中，摇匀即可。

铅标准储备溶液1000mg/l（国家有色金属及电子材料分析测试中心）



铅标准溶液100mg/l：用移液管准确移取50ml铅标准储备溶液于500ml容量瓶中，加入25ml硝酸，用去离子水定容，摇匀。

3. 样品消解：

3.1  准确称取0.5000（精确至0.0001g）样品于特氟龙试管中，并将试管置于试管架上；同时插入空白和标准物质样品、重复样品同时同样处理；

3.2  向每根试管中加入3mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下冷消解约20分钟；

（注：如反应过于剧烈，可减少样品重量至0.2g）

  3.3  将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟；

  3.4   将试管取下并放在试管架上，向每根试管中加入3mL的氢氟酸，再返回至        115±5℃的石墨消解炉上加热消解30分钟；

3.5  将试管转移至185±5℃的石墨消解炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；

3.6  取下试管，向每根试管中立即加入15mL浓盐酸,再将试管放回至115±5℃的石墨消解炉上，加热15分钟；

3.7  取下试管，待其冷却至室温，再将溶液转移至已加有30mL50%盐酸的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；

3.8   将溶液倒入PP试管中，待仪器分析并记录。

4. 测量

原子吸收参数设置如下：





于283.3nm处，用空气-乙炔火焰法，以标准溶液空白调零，测试铅的吸光度，从标准曲线上查得铅的浓度。







5.结果计算：

W（Pb）%=C*V*10-6/m

C—从标准曲线上查得铅的浓度，µg/ml

V—溶液总体积；ml

m---样品的重量，g

6.结论部分

盲样测试结果：



评审组给的结果是425mg/l，测试均值是424mg/l，考核通过。

而且，我们自己插入的标准物质样品测试结果也很满意。

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千层峰
jxyan
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2013/12/28 0:51:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。
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zyl3367898
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2013/12/28 20:06:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的结论呢？写上结论才算完美。
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abcpgf
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2013/12/29 13:06:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。


是吧，我们还真没有用这个功能，太浪费了。
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abcpgf
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2013/12/29 13:17:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主的结论呢？写上结论才算完美。


谢谢提醒，已经补上了。
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abcpgf
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2013/12/29 13:21:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。


看来你很数据这款仪器呀。
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千层峰
jxyan
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2013/12/29 18:23:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。


看来你很数据这款仪器呀。


用过一年。质量不错。
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abcpgf
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2013/12/29 19:11:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
瓦里安这款240是双通道的，可以同时测定两个元素。干脆连Cd测了更好啊。。


看来你很数据这款仪器呀。


用过一年。质量不错。


呵呵，这款仪器的确不错。
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wulin321
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2014/1/3 10:45:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有金子吗，这个最重要。哈
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abcpgf
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2014/1/3 20:28:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
有金子吗，这个最重要。哈


必须的，我给你看看图片哈。

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wulin321
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2014/1/4 9:19:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
有金子吗，这个最重要。哈


必须的，我给你看看图片哈。

真金呀，出来就是这个颜色吗
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