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主题：【第六届原创】地质样品和矿石中金、铂、钯的铅试金法测定

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/12/27 22:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

地质样品和矿石中金、铂、钯的铅试金法测定



摘要：

样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于860℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金、铂、钯分离，金、铂、钯珠合粒留在灰皿中，合粒用硝酸分金后再用盐酸溶解金，最后用ICP-OES（耦合等离子体原子发射光谱仪）对所得溶液进行金、铂、钯的分析检测。



1.仪器设备

1.1  熔炼炉（左边）、灰吹炉（右边）



1.2 小玻璃试管（13x100mm）；试管架（15x6孔）；



1.3微波炉（1100W）；计时器；



1.4 自制溶液混合器；



1.5 2ml，5ml瓶顶移液器



1.6 ICP-OES（带自动进样器、冷却水机）



2. 试剂

2.1 碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、面粉、氯化钠

2.2 浓盐酸

2.3  2%盐酸（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入20mL盐酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

2.4 硝酸

2.5  50%硝酸（V/V）：向容量瓶中加入约300mL纯水，然后加入500mL硝酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。





3.样品熔炼：

称取30g（精确至0.1g）试样于试金坩埚，根据试样的的化学组成加入有关试剂，（碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、面粉等，即所谓配料），混匀，上面覆盖20g左右氯化钠（精制食盐即可）。放入900℃的试金炉内熔融1h，继续升温至1100℃立刻取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。冷却，取出“铅扣”并除去熔渣。将“铅扣”放入已在900℃预热0.5h的灰皿内进行灰吹。关闭炉门，在900℃保温，待“铅扣”全部熔化并发亮后，微开炉门，炉温控制在860 ℃左右，灰吹完成后，合粒出现彩虹和“闪光”现象，立即将灰皿移至炉门口，放置片刻，取出灰皿冷却至室温。

4.样品消解：

4.1  用镊子从灰皿中取出合粒，按顺序放入预先摆放好的玻璃试管中。

4.2    向每根试管中加入0.5ml50%硝酸，用塑料薄膜将所有试管盖住；

4.3    将微波炉功率设为100%，加热消解2分钟；

4.4  将试管架取出微波炉，移去塑料薄膜，检查所有银珠是否完全消解。如果有部分银珠未被消解或者消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率继续加热1分钟；

4.5  向试管中加入0.5ml浓盐酸，轻摇试管并用新的塑料薄膜将所有玻璃试管盖住；将试管放回微波炉，功率设为50%，加热2分钟；

4.6  取出试管架，去除塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀）；

4.7  待玻璃试管冷却至室温，向每根小玻璃试管中加入3ml 2%盐酸；4.7

4.8  用新的塑料薄膜将试管盖住，放在自制混合器上压实，反复摇晃1-2分钟；

4.9  取下试管架，静置，送仪器分析室。

5.仪器分析：

5.1 仪器参数设置



元素参数选择：



标准溶液系列：



QC参数：



曲线及相关参数：

















该帖子作者被版主 sasha加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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abcpgf
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2013/12/27 22:24:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验数据;
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2013/12/27 22:25:26 Last edit by abcpgf
abcpgf
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2013/12/27 22:27:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结论部分：
通过实际样品和标准物质的实验，本方法满足地质样品和矿石中金、铂、钯的铅试金法测定。
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zyl3367898
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2013/12/28 20:04:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品都需要放入熔炼炉与灰化炉里处理吗？那炉子也太大了。
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守一
andrew-zhang
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2013/12/28 21:17:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师是做矿石的，请教下老师，有个样品为煤渣，查了下，主要成分为氧化硅，三氧化二铝，还有氧化钙等，用湿法或者微波消解方法怎么样才能消解彻底？我试过硝酸+盐酸+HF微波消解，还有硫酸+磷酸+HF电热板高温消解，都没有消解完全
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abcpgf
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2013/12/28 21:21:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
老师是做矿石的，请教下老师，有个样品为煤渣，查了下，主要成分为氧化硅，三氧化二铝，还有氧化钙等，用湿法或者微波消解方法怎么样才能消解彻底？我试过硝酸+盐酸+HF微波消解，还有硫酸+磷酸+HF电热板高温消解，都没有消解完全


主要是测什么元素？用四硼酸锂和偏硼酸锂混合物熔融。
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守一
andrew-zhang
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2013/12/28 21:29:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
老师是做矿石的，请教下老师，有个样品为煤渣，查了下，主要成分为氧化硅，三氧化二铝，还有氧化钙等，用湿法或者微波消解方法怎么样才能消解彻底？我试过硝酸+盐酸+HF微波消解，还有硫酸+磷酸+HF电热板高温消解，都没有消解完全


主要是测什么元素？用四硼酸锂和偏硼酸锂混合物熔融。


熔融要放在马弗炉里面吗？多高的温度？测铜，钙，锌，钴等
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abcpgf
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2013/12/29 13:05:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
老师是做矿石的，请教下老师，有个样品为煤渣，查了下，主要成分为氧化硅，三氧化二铝，还有氧化钙等，用湿法或者微波消解方法怎么样才能消解彻底？我试过硝酸+盐酸+HF微波消解，还有硫酸+磷酸+HF电热板高温消解，都没有消解完全


主要是测什么元素？用四硼酸锂和偏硼酸锂混合物熔融。


熔融要放在马弗炉里面吗？多高的温度？测铜，钙，锌，钴等


这个肯定要在马弗炉的，温度是750.
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abcpgf
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2013/12/29 13:18:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的样品都需要放入熔炼炉与灰化炉里处理吗？那炉子也太大了。


是的，一炉可放80个样品。
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紀安
v2648784
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2013/12/31 14:51:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是根据标准方法来做的吗？
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20140101
v2844363
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2014/1/1 19:29:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，不错的原创。
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