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主题：【第六届原创】实验室用水的检测

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abcpgf
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发表于：2013/12/27 21:17:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

实验室用水的检测



引言

实验室纯水主要用于矿物样品中无机微量元素的分析，其水质应符合国家标准（GB 6682-92 《分析实验室用水规格和试验方法》）二级纯水的要求。在其各项指标要求中，纯水的电导率对检测结果影响最大，因此，实验室应每月对纯水的电导率进行一次检测，确保其符合要求；



1.仪器设备

电导率仪；

优尼科UV-2000紫外-可见光分光光度计

烘箱、电热板；

烧杯、量筒、蒸发皿、

特氟龙烧杯

2.试剂

硫酸

高锰酸钾

二氧化硅标准溶液

钼酸铵、对甲氨基酚硫酸盐

焦亚硫酸钠

草酸

3.1  纯水电导率的测定：

仪器：电导仪（精确度0.1uS/cm,）

3.1.1      取约400mL待测水样于干净烧杯中，将电极浸入水样中，轻轻晃动以赶走电极附近的的气泡，待数值显示稳定时读数。

3.1.2      当实际测量的水温不是25℃时，其电导率可按下式进行换算：



                    K25 = kt(Kt－Kp.t)+0.00548

                    K25 —— 25℃时纯水的电导率，mS/m；

                    Kt  —— t℃时纯水的电导率，mS/m；

                    Kp.t—— t℃时理论纯水的电导率，mS/m；

                    kt——— 换算系数

理论纯水的电导率和换算系数：



3.2      可氧化物质含量的测定：

3.2.1      试剂的制备：

3.2.1.1    20%硫酸溶液：：量取64mL浓硫酸，加入到已加有200mL纯水的500mL容量瓶中，冷却至室温，定容至刻度；

3.2.1.2      高锰酸钾标准滴定溶液[C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L]： 准确量取10.00mL标准高锰酸钾溶液[C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L](GBW(E)080458)，注入已加有40mL纯水的100mL的容量瓶中，再用纯水定容至刻度线。

3.2.2      量取1000mL纯水，注入烧杯中，加入5.0mL20%硫酸溶液(3.2.1.1)，混匀；

3.2.3      加入1.00mL高锰酸钾溶液（3.2.1.2）,混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失。

3.3    吸光度的测定：

3.3.1 仪器：紫外-可见分光光度计（优尼科UV-2000）

3.3.2 将纯水分别注入1cm及2cm的石英吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度

3.4      蒸发残渣的测定：

3.4.1      将蒸发皿放入105±2℃的烘箱中烘干至恒重，取出，放入干燥器中冷却至室温，称其质量m1;

3.4.2      量取1000mL纯水，注入烧杯中，将烧杯置于电热板上，小心加热蒸发至约50mL水样时，停止加热；

3.4.3      将上述浓缩的水样转移至蒸发皿中，并用5~10mL的水样分2~3次冲洗烧杯，将洗液与浓缩液合并，在105±2℃的烘箱中干燥至恒重，取出，置于干燥器中冷却至室温，称其质量m2，残渣质量（即m2-m1）不得超过1mg。

3.5    可溶性硅的测定：

3.5.1  试剂制备：

3.5.1.1      二氧化硅标准溶液（0.01mol/L）: 准确量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀待用。（注：此溶液临用前配制）

3.5.1.2    钼酸铵溶液（50g/L）：称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于水，加20.0mL20%硫酸溶液（3.4.1.1），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。

3.5.1.3    对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠（焦亚硫酸钠），溶解并稀释定容至100mL，摇匀。贮存于取乙烯瓶中，避光保存（注：此溶液临用前配制）。

3.5.1.4  草酸溶液（50g/L）：称取5.0g草酸，溶于水，并稀释定容至100mL，贮存于聚乙烯瓶中。

3.5.2  量取270mL纯水，注入特氟龙烧杯中，于电热板加热蒸发至约20mL时，取下冷却至室温，加入1.0mL钼酸铵溶液（3.5.1.2）,摇匀，放置5分钟；

3.5.3  加入1.0mL草酸溶液(3.5.1.4)，摇匀，放置1分钟，再加入1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(3.5.1.3)，摇匀；

3.5.4  将溶液转移至比色管中，稀释定容至25mL，摇匀于60℃水浴中保温10分钟；

3.5.5  将溶液与标准溶液进行目视比较，溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。（注：标准比色溶液的制备是取0.5mL二氧化硅标准溶液（3.5.1.1），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样进行处理）

4.结论部分





结果显示，我们实验室经过二级过滤的去离子水符合国家实验室二级用水标准，可以确保对结果没有影响。
5、  参考资料

5.1      GB6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》国家技术监督局，2008-11-01
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2013/12/27 21:53:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水对试验结果有影响，隔一段时间可检测水的质量。
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abcpgf
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2013/12/29 13:24:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
纯水对试验结果有影响，隔一段时间可检测水的质量。


是呀，一般我们是每周测一次。
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sgxy
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2013/12/30 15:37:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电导仪，哪个牌子的比较经济实用
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abcpgf
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2013/12/30 16:09:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
电导仪，哪个牌子的比较经济实用


这个还真没有考察过。
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wwwshow
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2013/12/31 17:40:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.3 吸光度的测定怎么跟GB 6682中规定的检测方法 GB/T 9721写的不一样呢，应该怎么做比较合理阿。
另外实验室用水的检测频率是怎么规定的，大家都是怎么做的呢？
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2014/1/1 17:12:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室1-3级水，主要的指标就是电导率啊。你说这个杂质，不是都会影响电导率么
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abcpgf
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2014/1/1 21:33:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
实验室1-3级水，主要的指标就是电导率啊。你说这个杂质，不是都会影响电导率么


应该会有影响，我们的是符合二级。
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2014/1/2 14:13:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 wwwshow(wwwshow) 发表:
3.3 吸光度的测定怎么跟GB 6682中规定的检测方法 GB/T 9721写的不一样呢，应该怎么做比较合理阿。
另外实验室用水的检测频率是怎么规定的，大家都是怎么做的呢？


这个根据你用水的要求和水质有关。


比如我们实验室用二、三级水，什么频率能满足要求呢？
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2014/1/2 14:17:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
实验室1-3级水，主要的指标就是电导率啊。你说这个杂质，不是都会影响电导率么


应该会有影响，我们的是符合二级。
我的意思是，一般检测不就是电导率么
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wulin321
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2014/1/3 10:51:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个通用买实验室用水很多行业都一样
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