紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第三届原创大赛】扫描速度与吸光值的关系

浏览0 回复25 电梯直达
夕阳
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7月28日,在本版面里,ghostermen版友写了一篇求助帖,问:在紫外分光光度计上,对一个样品进行定点测试和扫描测试,那么两种方式的吸光值是否有变化?带着这个问题,我今天特意做了一个小实验。

仪器型号:U-3010
样品名称:钬玻璃
仪器条件:狭缝均为2nm,仅改变扫描速度
测试结果如下:

(1)扫描速度=300nm/min,361nm处的吸光值=0.545Abs;


(2)扫描速度=600nm/min,361nm出的吸光值=0.432Abs;


(3)扫描速度=1200nm/min,360nm处的吸光值=0.293Abs;


(4)为了便于分析,特将上述三张图谱叠加在一起则一目了然



(5)改为定波长测定,361nm处的吸光值=0.381Abs;


结  论:在采用扫描方式下,在同一波长处,扫描速度越快其吸光值越低。
悬  案:为何采用定波长测定的吸光值反而不是最高值?

以上欢迎大家讨论!
该帖子作者被版主 叶子10积分, 2经验,加分理由:感谢anping的试验验证
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tutm
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有意思的结果
这个可能要请仪器设计者来谈谈了 究竟是什么原因造成的
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2010/8/2 17:20:11 Last edit by tutm
老化验工
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这应该与仪器对A信号的响应速度有关吧。慢速时是不是起峰的惯性原因,峰尖向上“多跑了几步,而刹不住车”,超过了定态的正常值。快速时又因“倒头速度”太快而来不及伸长呢(船大掉头难),故小于定态的正常值。
LZ做了一个被大家忽视了的研究,多谢了。
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夕阳
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原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
这应该与仪器对A信号的响应速度有关吧。慢速时是不是起峰的惯性原因,峰尖向上“多跑了几步,而刹不住车”,超过了定态的正常值。快速时又因“倒头速度”太快而来不及伸长呢(船大掉头难),故小于定态的正常值。
LZ做了一个被大家忽视了的研究,多谢了。


这里的确有个“采样间隔”因素,由于我将此条件设为“自动”,因此该项内容随着扫描速度而改变。

当扫描速度过快时,采样速率跟不上,因此所得出的吸光值变小。因此,预想求得真值的光谱,还是将扫描速度放慢为妥。
祥子
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anping老师,您的钬玻璃用了多久了?

我也很想搞一个钬玻璃啊。

您还有什么“法宝”吗?

扫描速度的快慢,是不是主要受光电检测器的响应速度的影响?而且有记忆效应,或者疲劳效应,速度过快,各个波长会互相干扰。

总算见到anping老师的文章了。

非常直观。
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2010/8/2 21:11:27 Last edit by nemoium
夕阳
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原文由 祥子(nemoium) 发表:
anping老师,您的钬玻璃用了多久了?

我也很想搞一个钬玻璃啊。

您还有什么“法宝”吗?

扫描速度的快慢,是不是主要受光电检测器的响应速度的影响?而且有记忆效应,或者疲劳效应,速度过快,各个波长会互相干扰。

总算见到anping老师的文章了。

非常直观。


回祥子的话:
(1)钬玻璃买了有些年头了,按照道理应该一年一检,但是在今天的试验中,即使有误差也是相对的。
(2)扫描速度的快慢与检测器(光电倍增管)关系不大,主要是与响应速度和采样速率有关。
(3)由于近期工作实在太忙,故三期原创稿子几乎未写,同时看到你都在“拉车”的空当中写“聊斋”了,我怎甘寂寞?
zwyu
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anping老师并没有给出定波长读数时的积分时间,全波长扫描也只给了扫描速度,没给出详细的积分时间和采样间隔。所以所下结论的可靠性值得怀疑。
建议补做一个实验,相同的积分时间下,不管是定波长读数,还是不同速度的全波长扫描,我猜最后的吸光值应该差别不大。(当然,此处要分别做调零/基线校正,并且注意到不同采样间隔时横坐标的准确性并适当修正之)。
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祥子
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原文由 zwyu(zwyu) 发表:
anping老师并没有给出定波长读数时的积分时间,全波长扫描也只给了扫描速度,没给出详细的积分时间和采样间隔。所以所下结论的可靠性值得怀疑。
建议补做一个实验,相同的积分时间下,不管是定波长读数,还是不同速度的全波长扫描,我猜最后的吸光值应该差别不大。(当然,此处要分别做调零/基线校正,并且注意到不同采样间隔时横坐标的准确性并适当修正之)。


怎么说呢,我记得红外中,扫描速度还是比较关键的一个参数吧。

因为对这个有比较多的论述。
hnchenl
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个人觉得是受光电检测器的影响,如果换用其他检测器不知效果如何,比如用固态检测器试试呢
zwyu
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原文由 祥子(nemoium) 发表:
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
anping老师并没有给出定波长读数时的积分时间,全波长扫描也只给了扫描速度,没给出详细的积分时间和采样间隔。所以所下结论的可靠性值得怀疑。
建议补做一个实验,相同的积分时间下,不管是定波长读数,还是不同速度的全波长扫描,我猜最后的吸光值应该差别不大。(当然,此处要分别做调零/基线校正,并且注意到不同采样间隔时横坐标的准确性并适当修正之)。


怎么说呢,我记得红外中,扫描速度还是比较关键的一个参数吧。

因为对这个有比较多的论述。


若你说的红外是指FTIR,则其扫描速度与这里紫外分光光度计的完全是两码事。
若你说的是光栅红外,则与紫外的类似。扫描速度,积分时间,采样间隔三者相互关联,定了两个,第三个自动就定死了。从物理本质上讲,积分时间和采样间隔这两个参数更“底层”一些,你可以认为扫描速度只是这两个参数的一个综合量化描述而已。
祥子
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anping老师并没有给出定波长读数时的积分时间,全波长扫描也只给了扫描速度,没给出详细的积分时间和采样间隔。所以所下结论的可靠性值得怀疑。
建议补做一个实验,相同的积分时间下,不管是定波长读数,还是不同速度的全波长扫描,我猜最后的吸光值应该差别不大。(当然,此处要分别做调零/基线校正,并且注意到不同采样间隔时横坐标的准确性并适当修正之)。


怎么说呢,我记得红外中,扫描速度还是比较关键的一个参数吧。

因为对这个有比较多的论述。


若你说的红外是指FTIR,则其扫描速度与这里紫外分光光度计的完全是两码事。
若你说的是光栅红外,则与紫外的类似。扫描速度,积分时间,采样间隔三者相互关联,定了两个,第三个自动就定死了。从物理本质上讲,积分时间和采样间隔这两个参数更“底层”一些,你可以认为扫描速度只是这两个参数的一个综合量化描述而已。


我说的是FTIR。

我只是粗略的看了一下。

等我再看看。

其实,积分时间、采样间隔说来还是比较抽象。

如果不能理解它们的本质,用起来还是不会得心应手的。
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