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主题：【原创】UHPLC的管道连接的故障诊断

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idexhs

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发表于：2010/08/03 15:50:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如今UHPLC（高效液相色谱）已经在市场上占据了一席之地，而很多问题也一直困扰着色谱分析工作者，且这些问题发生越来越频繁－诸如谱带增宽，裂峰，样品残留等。有很多情况都有可能导致这些问题，而通常较普遍的情况是：由于系统中管道连接所造成。

问题1：管道滑移

UHPLC中的系统压力可达15, 000psi (1,034 bar) ，所以对于管道连接的物理性要求就非常高。由于UHPLC系统中压力较高，且在系统中的某些特定区域中形成压力循环（例如：在进样阀中），因此UHPLC用户面临的最大问题就是管道的滑移。

图1－管道滑移

在系统的最高压力区域，圆锥状的管接件可以将管道固定在每个连接中的对接端口底部。然而同时，系统流道中的流体则会反向将连接管道推离对接端口的底部。当然，对接端口底部的任何管道移动都会产生死体积，从而导致以上列举的很多色谱分析中产生的问题。

不幸的是，由于通常管道移动非常缓慢，这个问题很难被察觉。因此在流体连接中，这类问题的发生有可能是无征兆的（例如，没有发现流体泄漏和压力损耗等），并且由于不断增大的死体积腔在接口处形成，色谱分析的结果将不断恶化。

问题2－管道内径被压缩

因为系统压力如此之高并且传统的聚合物管接件会导致如以上所述的管道滑移，色谱分析工作者通常在UHPLC应用中使用全金属管接件，以确保最可靠的连接。

然而，一些最普通的全金属管接件需要一个高扭矩的力加载以确保紧贴管道壁。当既需要高紧固扭矩又不得不遵循常理“你永远都不能使它更紧固”，这就意味着把流体管道的内径缩小。

（图2－内径被压缩）

和上图中显示相似的被压缩情况，会导致如下这些问题：

· 高系统背压

· 在液流中产生节流效应，导致液流紊乱以及样品过剩现象－流动相混合等。

· 由于可能产生悬浮颗粒物质而导致增加管道堵塞的可能性。

与管道滑移问题相似，管道内径被压缩也是非常难以被察觉到。由于当场没有泄漏发生以及无压力损耗，使得这个问题更难以被发现并解决，并常常会导致不必要的系统停机和修复费用。

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2010/8/3 15:50:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题3－对接端口损坏

需要使用高扭矩将全金属管接件系统紧贴液流管道，不仅仅会造成管道内径压缩，视紧固扭矩的大小还有可能造成对接端口的材料滑落至密封卡套的表面。

（图3－磨损）

当发生磨损，即对接端口被损坏－有可能将不能再使用。在这种严重的情况下，从对接端口滑落的材料会像一种“胶”一样将密封卡套牢牢固定在对接端口。这就使得很难将管接件从端口移除并且常常导致非常昂贵的修复费用。

即使不发生磨损，全金属管接件也常常会轻损对接端口内部的锥形表面。如下所示，一个密封卡套有可能将锥形表面内陷150 µm。

（图4－轮廓变化曲线图）

越是将全金属的管接件系统使用在标准对接端口，越是会出现某种永久损坏的情况。

由于UHPLC的连接引发的问题可能会很严重，所以必须认清大多数问题都是由于管道连接引起的。因此，在投资一笔钱用于更新昂贵的系统组件之前，花一些时间去检测管道的连接并有需要的话更换或者更新有问题的部分。这常常就只需要比较少的费用以及比较少的停机时间。

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关于作者：Jonh Batts，是一名IDEX Health & Science的技术工程师和色谱分析专家。他同时也是“All About Fitting Guide”的作者。请点击获取该技术资料。