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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】流动相从进样器进样出峰是什么原因

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小景

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发表于：2010/08/03 17:35:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能如题的这种说法并不标准，但是做了两个多月的液相，我只是一直比较疑惑，详细情况如下：
我每次进样前（流动相大概冲柱子冲了0.5-1.5h，基线走平后）进一针空样（扳一下进样阀），经常会出现几个小峰，我认为这是柱子没冲干净的缘故，再多冲一阵有时还是会一直有峰，有时就会没了，然后我会再进一针流动相（作为参照），而进流动相总是会出现一至几个峰，和进空样图谱不一致（为什么？），其中会有倒峰（我一般当做溶剂峰消去），目前我分析的好几种样品不一样的流动相都出现这种情况，而且有时某个保留时间的峰其峰面积还比较大，甚至达到五位数，在接下来分析的样品中，此时间的峰也一直在，峰面积会有些变化，但是都较大，我把样品图谱中对应的此峰消去，不知道这样的处理方法合不合理？（仪器和柱子都是新的，我也是个新手，希望大家不要见笑）
所以就想请教下出现这种情况是什么原因，应该怎样处理，用什么办法可以改进或避免这样的问题，期待大家给予指教，在此先谢谢大家啦！谢谢！

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2010/8/3 19:31:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是你的进样阀被污染了，建议洗洗进样阀，可以卸下来洗。

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〓猪哥哥〓

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2010/8/3 20:41:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是进样器脏了，用专配的进样针和注射器多冲洗几次，包括定量环

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kila

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2010/8/4 12:56:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

即使只进空白也会有溶剂峰，
同求真相

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小景

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2010/8/4 13:50:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家的解答，了解内情的同学们都可以来说说，分享下你们的宝贵经验噢，呵呵，我觉得上面两位说的也比较有道理，先试试看，好好清洗完再看情况怎样，另外，版主也给了我以下的解答，大家可以参考参考，我觉得解答得比较好滴，呵呵，引用如下：

1、进流动相有小峰，那几个峰的位置是在3分钟之内出的峰，一般可能为溶剂，溶剂峰的大小与检测波长有关，有的缓冲盐，如醋酸盐在低波长下也有吸收峰。
2、进空样有峰，如果是手动进样器，可能是进样器没有完全清洗干净，多进几针，来回扳动后，可能就洗干净了，如果是同一个位置的峰，多走空针后，峰越来越小，一般就是进样器有污染了。
3、空样与进流动相不一样，进空样可保证进的是完全与流动相一样的，其波动主要是由于进样器的脉动引进的，进的流动相，还有受进样针，针导管内液体等影响因素。

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johne0212

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2010/8/4 15:00:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么大家不说空气的原因呢,有的自动进样器的进样会将样品用一小段空气夹在中间,国内有人叫它为三明治进样方式,你只要自动进样器有进样的动作都会有这段空气夹在这里带到柱子上的.

肯定在你上面会有一小峰上出现的.

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sacid

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2010/8/5 14:09:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三明治方式进样是不是只在气相中用呢？
如果进样没有错误操作，应该不存在进了空气的问题，除非是进样器坏了。

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小景

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2010/8/5 14:37:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

五楼说的是自动进样会出现三明治方式进样的情况，那么手动进样一般应该不会出现那种情况了吧（进样针中夹带气泡除外）

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依旧

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2010/8/5 15:57:54 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaojingjojo(xiaojingjojo) 发表:
可能如题的这种说法并不标准，但是做了两个多月的液相，我只是一直比较疑惑，详细情况如下：
我每次进样前（流动相大概冲柱子冲了0.5-1.5h，基线走平后）进一针空样（扳一下进样阀），经常会出现几个小峰，我认为这是柱子没冲干净的缘故，再多冲一阵有时还是会一直有峰，有时就会没了，然后我会再进一针流动相（作为参照），而进流动相总是会出现一至几个峰，和进空样图谱不一致（为什么？），其中会有倒峰（我一般当做溶剂峰消去），目前我分析的好几种样品不一样的流动相都出现这种情况，而且有时某个保留时间的峰其峰面积还比较大，甚至达到五位数，在接下来分析的样品中，此时间的峰也一直在，峰面积会有些变化，但是都较大，我把样品图谱中对应的此峰消去，不知道这样的处理方法合不合理？（仪器和柱子都是新的，我也是个新手，希望大家不要见笑）
所以就想请教下出现这种情况是什么原因，应该怎样处理，用什么办法可以改进或避免这样的问题，期待大家给予指教，在此先谢谢大家啦！谢谢！

原因就是你的手动进样阀没有清洗干净，残留了你之前进样的物质，当你搬动进样阀的时候流动相就能带走一点残留物，进入柱子后出峰。所以在你做完样品和开始要做样品时要先清洗下进样阀。

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