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主题：【求助】液相检测样品不出峰

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wgd101cn
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发表于：2014/08/29 22:15:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    用C8柱检测偶氮酯样品。流动相乙腈：水=6:4，样品用甲醇或乙腈溶解（溶解非常好），进样量20微升，样品峰很好，保留时间为4.2。当样品用二氯甲烷溶解（溶解非常好）并且浓度相当，其它检测条件完全不变，基本不出样品峰，只是在4.2处出现一些凸起。

请各位老师帮帮忙，我现在是百思不解了，想不出是什么原因引起的？，请各位老师给给建议，非常感谢！
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2014/8/30 9:28:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷与流动相的极性相差较大，不能完全互溶，样品很难洗脱下来。
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冰块
burningsnow
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2014/8/30 9:46:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的不错，样品溶剂的问题。其实我不明白为什么明明有可以做好的条件还要改呢？
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wgd101cn
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2014/8/30 13:53:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷的量相对于流动相来说非常小，应该互溶啊
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e_liang369
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2014/8/30 14:33:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解原因，最好用流动相去溶解样品
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小不董
doxw0323
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2014/8/30 15:07:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题就出在二氯甲烷上，
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2014/8/30 15:51:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑会不会是二氯早早就把样品峰死体积冲洗出来呢，或者发生什么反应
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bingwang228
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2014/8/30 15:54:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷与乙腈能互溶，但是与水不能互溶。用二氯甲烷溶解样品是否会在前面出现较大的溶剂峰
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wgd101cn
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2014/8/30 17:14:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

问题肯定是出在二氯甲烷上，但怎么解释这种现象？
偶氮酯样品与二氯甲烷反应不太可能。
用二氯甲烷溶解样品在前面是出现较大的溶剂峰（峰型很不好，而且二氯甲烷残留很严重，需要很多次才能洗净。
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houjjun
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2014/8/31 10:28:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是液相的一大问题，还是比较常见的
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houjjun
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2014/8/31 10:28:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相和色谱柱是常出的问题
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