主题:【求助】内标法具体怎么做

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AK-47(冲)
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
你这个配标准是不合理的.配标准溶液就不能逐级稀释,三级稀释就是极限.一般有瓶母液,有瓶媒介液.最好就真从母液配出来.
你这样逐级稀释,内标加不进去


是啊,不能这样稀释的。。不过你说的三级是极限,请问一下有相关标准的支持还是经验的总结?我现在遇到点问题需要标准支持。。
study3322
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原文由 pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:
给你点建议,希望对你有用:
首先看你做的这东西,有没有标准,有标准就参考标准加了。
没有的话,你将你的内标物配成一定浓度的溶液,根据其在仪器里的相应值,来决定你的添加量。你的每个标准溶液的体积应该都是一样的(如1ML),再每个添加相同体积的内标物。内标法的标准曲线是A1/A、A2/A、A3/A.......对应C1、C2、C3.......A1.A2.A3代表你标准物质的在仪器上的峰面积,C1、C2、C3代表各个点浓度,A代表你内标物浓度。
当你你的待测物也要要取1ML样品加相同体积的内标物。
其后就是仪器方法编辑。祝你成功。

非常感谢指点,还有点不明白,就是内标物在样品中该样品前处理时开始加和样品一起前处理还是在样品前处理氮吹后定容到1ml时开始加啊?
study3322
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原文由 vsing101(vsing101) 发表:
25mg的内标定容到100ML就会有250PPM?
这个要怎么算的啊?

1ppm=1ug/ml    25mg=25000ug/100ml=250ppm
原天
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原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
你这个配标准是不合理的.配标准溶液就不能逐级稀释,三级稀释就是极限.一般有瓶母液,有瓶媒介液.最好就真从母液配出来.
你这样逐级稀释,内标加不进去


是啊,不能这样稀释的。。不过你说的三级是极限,请问一下有相关标准的支持还是经验的总结?我现在遇到点问题需要标准支持。。

只是自己的经验。后面制定的标配溶液指导书都最多是三级稀释。没有什么标准支持,有的也只是习惯。像国家的计量等级也只分为,国家基准、副基准和工作基准。
wangxue918
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内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
cjn03302101
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pingpingzhu
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原文由 wangdajiu(wangdajiu) 发表:
原文由 pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:
给你点建议,希望对你有用:
首先看你做的这东西,有没有标准,有标准就参考标准加了。
没有的话,你将你的内标物配成一定浓度的溶液,根据其在仪器里的相应值,来决定你的添加量。你的每个标准溶液的体积应该都是一样的(如1ML),再每个添加相同体积的内标物。内标法的标准曲线是A1/A、A2/A、A3/A.......对应C1、C2、C3.......A1.A2.A3代表你标准物质的在仪器上的峰面积,C1、C2、C3代表各个点浓度,A代表你内标物浓度。
当你你的待测物也要要取1ML样品加相同体积的内标物。
其后就是仪器方法编辑。祝你成功。

非常感谢指点,还有点不明白,就是内标物在样品中该样品前处理时开始加和样品一起前处理还是在样品前处理氮吹后定容到1ml时开始加啊?


我说的只是一种,还有一种就是同位素内标,那时样品前处理就开始加。
我的上面说的那种,是处理完后加的。只是控制自动进样器波动的。
建议你查找你一下相关标准或文献了,这样避免走弯路了。
kmq
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原文由 pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:
给你点建议,希望对你有用:
首先看你做的这东西,有没有标准,有标准就参考标准加了。
没有的话,你将你的内标物配成一定浓度的溶液,根据其在仪器里的相应值,来决定你的添加量。你的每个标准溶液的体积应该都是一样的(如1ML),再每个添加相同体积的内标物。内标法的标准曲线是A1/A、A2/A、A3/A.......对应C1、C2、C3.......A1.A2.A3代表你标准物质的在仪器上的峰面积,C1、C2、C3代表各个点浓度,A代表你内标物浓度。
当你你的待测物也要要取1ML样品加相同体积的内标物。
其后就是仪器方法编辑。祝你成功。


这个解释不错!
但是A代表的不是内标物浓度而是应该代表内标物的响应值(在仪器上的峰面积)吧?
kmq
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首先看你做的这东西,有没有标准,有标准就参考标准加了。
没有的话,你将你的内标物配成一定浓度的溶液,根据其在仪器里的相应值,来决定你的添加量。你的每个标准溶液的体积应该都是一样的(如1ML),再每个添加相同体积的内标物。内标法的标准曲线是A1/A、A2/A、A3/A.......对应C1、C2、C3.......A1.A2.A3代表你标准物质的在仪器上的峰面积,C1、C2、C3代表各个点浓度,A代表你内标物浓度。
当你你的待测物也要要取1ML样品加相同体积的内标物。
其后就是仪器方法编辑。祝你成功。


这个解释不错!
但是A代表的不是内标物浓度而是应该代表内标物的响应值(在仪器上的峰面积)吧?
symmacros
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原文由 zyy4737(zyy4737) 发表:
什么叫内标法啊,我找了很久资料还是看不明白,一直都用外标,

哪位大侠详细点说下,谢谢。


参考一下前面的内容:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101026/2885075/
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