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主题：【求助】峰形变了是什么原因？

浏览0 回复13 电梯直达
小景
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发表于：2010/08/12 10:03:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前经常分析的一个产品，含量一般都很好，在99%以上，峰形也挺好很对称，可是不知道为什么，最近分析时老是不对劲，（方法和以前一样照药典的，没有改变，除非所用试剂变质之类）峰形拖尾严重，而且本来很好的样品，主峰拖尾部分却分离出了较大的峰，从而使分析出的含量降低了不少，请教大家，出现这种状况会是什么原因呢（Ps：流动相中用的缓冲盐量比较大，磷酸氢二钠十二水用了四十多克，还有七克多的柠檬酸，缓冲液和乙腈90:10）
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2010/8/12 13:21:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是你的柱子毁了。换根试试吧
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lijin79833313
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2010/8/12 13:26:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子坏了，换了吧
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2010/8/12 13:31:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂变质的话，应该是出鬼峰，拖尾的影响的比较小

相比以前检测，色谱柱变化了吗？

没变的话，测一下该柱子的柱效
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小景
xiaojingjojo
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2010/8/12 14:59:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天发现出问题之后（当时还以为是流动相的问题呢），还分析过别的样品（方法改变了，所以又以为是方法的问题），也出现拖尾现象，只是没有上面说的那个产品一样拖尾那么严重，现在想想，比较看看真的是柱子有问题了，谢谢楼上的解答，谢谢！呵呵
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小景
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2010/8/12 15:13:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直都是用一根柱子滴，现在做的好多个产品都是用的这同一根柱子，这样估计是太伤柱子了。。。
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小景
xiaojingjojo
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2010/8/12 15:19:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，这根柱子就这样废了吗？能不能有什么办法可以改善一下凑合用用，因为我们大部分样品都是实验做出来就直接拿来分析的，只是想看看含量，杂质之类的，对峰形等的要求不是很高，比如我多冲洗冲洗会不会有所改善呢
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1818
xyhdcm2002
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2010/8/12 16:56:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子污染严重了!!
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依旧
17284539
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2010/8/12 22:31:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查流动相的问题，不是按下面两部做
1，柱污染，彻底的清洗下柱子，然后走个标样看看效果。
2，检查最近以来柱效是不是下降快，换个好点的柱子。我这里有本关于柱子的书，想了解的话 加我好友
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小景
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2010/8/13 8:47:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天冲洗了半天柱子，今天看看有没有点效果，谢谢各位！
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ahuadicp
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2010/8/13 13:48:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得应该先检查流动相的问题，因为你的流动相有缓冲盐，流动相的pH对流动相的峰形会有影响，特别是你这样的物质。排除这个问题再检查柱子
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