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主题：【求助】求助：梯度方法测定遇到的有关问题？？

浏览0 回复22 电梯直达
yfdihdx
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发表于：2010/01/13 14:03:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用梯度方法测定某药物中的有关物质，方法如下：
时间（min）        缓冲液（%）                  乙腈（%）
0                                    75                                                        25
5                                    70                                                        30
15                                    50                                                        50
35                                    50                                                        50
50                                    15                                                        85
55                                    15                                                        85
60                                    75                                                        25
70                                    75                                                        25

空白液色谱图如下：

请教：该梯度方法如何修改可以除掉梯度峰


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2010/1/13 16:08:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大侠了解的吗？
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happy王子矜
wangzijin
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2010/1/13 16:12:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消除的办法你已经掌握了啊，就是手动积分删掉。
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/13 18:39:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是标准方法吗？如果要调节，可以把前面的比例增大25-30,中间的比例降下来85-80,你的变化一定要这么大吗？
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柏坡
hgycook
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2010/1/13 22:44:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长50到85的变化时间看看。
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yfdihdx
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2010/1/14 10:14:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
延长50到85的变化时间看看。


美国药典的试行版算是标准方法吗？含量测定方法是等度洗脱，这个是测定有关物质的。采用美国药典试行方法可以改吗？
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/14 11:12:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试行版也算标准方法，在乙腈-缓冲盐，254nm下出的溶剂峰有这么大，我觉得管路可能有污染。不进空白，直接运行梯度采集基线看一下是不是还是很么大的峰？
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mylovent
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2010/1/14 14:02:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用修改梯度方法，关键在于你用的什么水。你可以更换一瓶娃哈哈试试。
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yfdihdx
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2010/1/14 14:25:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
试行版也算标准方法，在乙腈-缓冲盐，254nm下出的溶剂峰有这么大，我觉得管路可能有污染。不进空白，直接运行梯度采集基线看一下是不是还是很么大的峰？


所有的条件都换过了，仪器，柱子，流动相，操作者都换过了，这个峰一直有，而且是不进样也有。
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mylovent
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2010/1/14 14:45:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yfdihdx(yfdihdx) 发表:
所有的条件都换过了，仪器，柱子，流动相，操作者都换过了，这个峰一直有，而且是不进样也有。


你的水里面含有杂质，在乙腈比例比较低时被保留在柱子里，当乙腈比例突然增大到一定程度时，就会被冲出来。
在你这个实验中，当乙腈的比例到50%，也就是50分钟以后，就出来了。
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yfdihdx
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2010/1/14 15:31:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mylovent(mylovent) 发表:
不用修改梯度方法，关键在于你用的什么水。你可以更换一瓶娃哈哈试试。


哇哈哈和屈臣氏的水都试过，乙腈都是进口的，也换了两种。
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