气相手动进样针技巧告诉你
气相尖头进样针分为有留液注射器(常见1ul)与无留液注射器(常见10ul), 还有气体注射器(常见1ml)
气相的常规手动注射器进样技巧分为二类:
1. 一种是进液体样品(常见1ul/10ul), 又分为高浓度样品与含溶剂样品.
进针技巧, 扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快; 若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点. 一般教学时要求三快, 但熟练后自己掌握.
安捷伦进样垫设计时只要求紧一圈多的螺纹到底, 则进针技巧前10针可拔针快, 而后10针则拔针稍慢点, 最后10针慢慢拔出. 主要是为防止柱前压反冲出载气, 造成样品峰有拖尾和进样量不重现.
岛津进样垫设计手紧螺纹可调节, 刚装垫圈手紧压帽松点, 只要柱前压不漏气; 等进针十多针后再紧一下螺纹, 进针技巧同前面.
2. 另一种是进气体样品(常见1ml)
气体样品由于进样量大而且可压缩特点, 一般进样气后柱前压增加大, 则进样气后拔针稍慢点. 特别是柱前压在0.2-0.3Mpa 则进针要一次性有力地注射样气, 再按住针头与注射器一起缓缓拔针, 操作要求重现良好.
建议: 选1ml注射器要求筒内壁与兰芯杆的表面全部有磨沙毛面, 确保气密性良好.
2010.01.14增加点东西
1.尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针;而是将注射器向左或右旋转下继续扎针.
2.尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖;如果还不行,则将针尖扎到高温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未.
3.以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空.