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主题：【求助】关于残留检测的问题

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yiran9966
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发表于：2009/07/27 08:26:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

各位GGJJ/DDMM：
    请问，1）在做产品的残留检测时发现DMF顶空间样的响应很低，怎么办呢？改用手动直接进样，可以吗？2）检测残留试剂甲酸、乙酸有什么好方法吗？检测效果和选用仪器有关系吗？用什么仪器比较好呢？3）残留苯的限度一般是2ppm，那么它的LOQ多少可以被接受呢？有没有哪位做过，是多少呢？
    请各位指点，O(∩_∩)O谢谢了！
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yilan629
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2009/11/27 14:57:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，你问的问题前几天我都遇上过。介绍一下我的总结：
1.用顶空法测定DMF响应值低的解决办法：顶空法并不是造成DMF响应值低的主要原因。建议采用直接进样，并用不分流衬管。并且选择合适的色谱测定条件，包括色谱柱，使得DMF的峰高而尖锐，峰宽窄，这样灵敏度自然就高了。适当调节顶空的参数，使得进样量尽量大一些，但这只是次要因素，合适的色谱条件是最重要的。不知道你家用哪种色谱仪。我家用PE顶空和岛津2010配合测定DMF，用直接进样配不分流衬管，采用DB-624色谱柱，进样模式要选用直接进样，顶空的进样量我们设定得并不高，常规值。
2.残留甲酸，乙酸我没有测定过，但是我听说乙酸不好测定，我们一般尽量回避。如果你找到了好的方法一定要分享一下。
3.苯在气相色谱上的响应值是非常高的，LOQ值每家会不一样，如果基质没有苯干扰，LOQ值可以争取测定至比信噪比1：10大一点即可，要根据你家仪器的测定条件决定。
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水中望月
jack850603
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2009/11/27 20:17:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，学习下
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cinddy
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2009/12/8 16:14:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太明白。DMF测定到底是用直接进样还是顶空进样法？
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qiran26533456
qiran26533456
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2009/12/8 16:25:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酰胺、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定
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