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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【第三届原创大赛】分光光度计的隐形杀手

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夕阳

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发表于：2010/08/16 13:02:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为本人原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。对于紫外可见分光光度计而言，当测试的样品的吸光值高于1ABS时，常常会出现一种扫描图谱的轮廓线上布满毛刺或吸光值重现性差的故障，尤其在紫外区更甚。鉴于此，结合近期维修的一台属于这种故障仪器加以剖析。如果仪器的使用者掌握了这种判断方法后，即使自己不能排除此类故障，起码也可以为专业维修人员预先提供一个可行的参考意见。

仪器型号：U-2800
光路结构：双光束双检测器（硅光二极管）见图-1所示

图-1 光路示意图

故障表现：样品在紫外区的吸光值重现性差
检查过程：
（1）产生这种故障的原因一般多为光路系统方面的。由于故障表现在紫外区，因此仪器使用者往往首先怀疑是氘灯能量不足的原因；为此该仪器的使用者同样也采取了更换氘灯的手段，但是更换氘灯后故障依旧。
（2）要想判断是否是光路方面的原因，则首先要扫描一张仪器全波长域的光源能量综合图谱，即对氘灯及钨灯的能量做一个初步检查，如图-2所示：

图-2 故障仪器的光源能量图谱（该图仅记录了900~200nm范围内）

但是良好仪器的光源能量图谱为下面的图-3所示：

图-3 正常仪器的光源能量图谱（记录为850~200nm的范围内）

（3）通过对上面两张图谱的比较结果看出，故障仪器整个波长范围内的光源能量均低于正常的仪器，而不仅仅局限在紫外区，可见区也是如此。因此，如前面所述，仅仅更换一只氘灯是于事无补的。既然是全波长区域的光源能量均低，那么首先要检查的就是氘灯和钨灯共用的一个关键的部件——光源镜。
顾名思义，光源镜就是负责将氘灯或钨灯发出的光强反射到仪器的单色器，然后经过光栅的色散分光作用输出所需波长的单色光，供给样品作为测试用。光源镜的位置如图-4所示：

图-4 光源镜位置

取下光源镜外罩，通过对光源镜的检查发现，镜面受光面的镀膜部分由于长期受到光源照射已经发生劣化现象（注：该仪器的使用者无论使用否，仪器长期不关闭光源所致），图-5就是新旧两种光源镜的比较照片：

图-5 新旧光源镜的对比

（4）将老化的光源镜更换为新的镜子后，再做光源能量的记录谱图-6，如下：

图-6 维修后的光源能量图谱

（续）

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2010/8/16 13:06:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从上面图谱可以看出，造成原仪器光源能量下降的主要原因是光源镜表面老化所致。此外，由于该仪器已经使用了10年以上，即整体光学系统的性能肯定不如新出厂时的指标，因此，当前紫外区的能量（220）还稍稍落后于新的仪器的能量（300），但这是可以接受的。最后顺便对仪器的基线平坦度再次做了确认，结果符合要求，见图-7所示：

图-7 基线平坦度
维修心得：
（1）类似这种因光源镜老化而引起的测试信号噪声大重现性差的故障在各种型号的分光光度计中存在较为普遍，也很有代表性。
（2）遇到怀疑仪器故障是因光学系统出问题时，首先不要盲目地更换光源灯，应该先做光源能量扫描图谱，这是判断光学系统是否有问题的最佳首选。因此，在仪器开始安装后，就应该保留光源能量的原始记录图谱，以备今后维修时做比对用，这就与建立一个人的健康档案相类似。
（3）判断是否光学系统有问题的另一个方法是：加大仪器的狭缝宽度，如果测试结果或基线有所提高或改善，则证明光路有问题。由于这次所举例的仪器的狭缝不可改变，因此未能做这方面的实验。
（4）这种故障的现象比较容易出现在使用硅光二极管作为检测器的中档仪器上，这其中的原因是由硅光二极管的特性而决定的。从硅光二极管的灵敏度特征曲线图可以看出该检测器在紫外区不是很灵敏，而在可见区的920nm处的灵敏度为最高。由于硅光二极管本身不能像光电倍增管那样可以通过改变负高压来提高输出能量，仅能凭借所受到的光照强度而决定输出给后面的模数转换器的驱动电压；所以当灯光源的强度因其他因素（如光源镜老化）受到削弱时，硅光二极管只能依赖后面的放大器来弥补光源的损失。但是这种弥补作用是有限度的，如果一味提高放大倍数则会影响到仪器的信噪比指标。也就是说，只有在保障光源强度的前提下，才能获得稳定的测试结果。图-8便是这种检测器的的特性曲线（型号S1337-66BQ）：

图-8 硅光二极管的特性曲线图
（5）如果手头一时没有新的光源镜可替换，也可以将原有的镜子做权宜之计的临时处理。方法是：用柔软的棉花沾上1：1的乙醇和乙醚的混合液，轻轻将镜子表面上的污染物擦掉，但是注意：一定不能将镜面擦出划痕，否则效果适得其反。不过这种权宜之计有时对老化严重的镜面不起作用，即使擦拭了，不是无效就是过一阵仍然老病复发，最后还是要更换新镜为妥。如果可以找到光学镀膜机，可将原有的光源镜再次回炉重新镀膜，这样一来达到一劳永逸的目的，二来可以节约开销。
（6）光源镜清洁或更换后，要重新调整光源镜的位置才能保证最佳效果。
（7）光源镜是一种比较娇气的部件，表面的镀层是氧化铝。为了保证反射强度，一般镜面上不再做其他的保护处理；因此对环境温度、湿度及是否有腐蚀性气体的要求较为严格。平时在不使用仪器的情况下，不要让仪器的光源长时间工作。如果是出于给仪器除湿的目的，那也仅仅是给仪器定时通通电（这在南方常见）而不是点灯。所以在除湿时需要利用仪器的操作手段（例如：软件，开关）将光源灯关闭。这点需要引起足够的注意，千万不要进入误区。
（8）由于这种故障比较隐蔽，就连一些维修经验不足的专业人员有时也会忽略，何况那些普通的仪器操作人员呢？为此、我将这种故障戏称为：“隐形杀手”！

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2010/9/18 9:06:16 Last edit by anping