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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱峰变小

浏览0 回复16 电梯直达
zzx1981
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发表于：2010/08/19 19:36:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  大家好！这几天我在用agilent 6890N测样时遇到个奇怪的问题，
2010.08.17我检测样品(A)纯度时用的是DB-924 30M*0.53MM*3.0UM的色谱柱，该天测样品时一切正常。
    2010.08.18我换成HP-1  30m*0.32mm*1.0um的色谱柱测另外一个品种样品(B)，结果溶剂峰和样品峰比以前都降低了一半，峰面积也小了一半，再过一会峰变得更小，大约只有以前的三分之一。
    今天上班我继续侧同一品种（B）的样品，结果溶剂峰高就只有几百了，以前溶剂峰都大概在120000。我将隔垫 衬管 都换成新的，色谱柱从新装上，结果还是那样，我又换了个新的分流平板，仍然没有改观。我又将进样口卸掉，从新装上也没效果。虽然峰变小，但保留时间和以前一样正常。还有就是压力以前保持在11.77psi 流速保持在2.0ml/min很稳定，而现在，压力在11.5-11.9之间来回波动，流速也在1.9-2.1之间波动。进样的瞬间压力会突然降到8.0psi左右。
  我换成DB-624 30m*0.53mm*3.0um 测二氯甲烷纯度，发现峰高和以前一样很正常，于是我怀疑我的hp-1的色谱柱有问题了，把它换到另一台色谱仪检测样品（B），结果色谱柱正常，溶剂峰高120000左右。
    这个问题我问过agilent工程师，他们说不知道是何原因，那位老师帮忙分析分析，到底是何原因造成的。
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zzx1981
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2010/8/19 19:39:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是，各地方都检漏了，没有漏气现象
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happy水中月
lianlxh
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2010/8/20 8:36:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的是什么检测器？
检测器和进样口你都有清洗吗？好像是检测器前是不是有堵塞的现象？
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happy水中月
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2010/8/20 8:38:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx1981(zzx1981) 发表:
还有就是，各地方都检漏了，没有漏气现象

检测器前的喷嘴那个地方你试过不漏吗？
如果换回DB的柱子样品的峰高怎样？
就是这一个柱子还是其他柱子在该仪器上都是这种情况
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quxiaopeng
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2010/8/20 16:40:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换硅胶垫，试一试。
看看检测器与信号传输线之间的链接，不行就换一条
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fionateo
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2010/8/20 17:11:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"进样的瞬间压力会突然降到8.0psi左右。"

换septum
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zzx1981
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2010/8/20 21:53:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成DB-624的色谱柱后，一切正常，再换成HP-1的，还是不行。我用的是FID检测器
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ghx5558
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2010/8/22 11:44:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[不知什么样检测器，如果可以清洗的话，清一下看看。
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symmacros
jimzhu
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2010/8/22 16:22:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力波动，瞬间压力会突然降到8.0psi左右，应该是进样隔垫松或时间太长了。

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ziyouziwo
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2010/8/22 22:35:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流量是根据压力来计算的，用什么样的柱子必须在工作站上配置什么柱子，因为不同的柱子的阻力是不同的，相同压力下计算的流量也不同，0.53的柱子换成0.32的柱子，如果按以前的柱子算出来是2ml/min，其实际流量可能会更小，这样分流比就发生变化了
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米点晓食
kzhu1985
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2010/8/23 8:27:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验，学习下，以防以后遇到类似情况
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